[發(fā)明專利]基于過渡金屬異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)雙功能催化電極及制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110837230.3 | 申請(qǐng)日： | 2021-07-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113430553A | 公開（公告）日： | 2021-09-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 葉鋒;曹艷鵬;楊雅琨;馮源程;塔拉;張?zhí)煊?/a>;王凱晨;徐超 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 華北電力大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25B11/031 | 分類號(hào)： | C25B11/031;C25B11/061;C25B11/091;C25B1/04 |
| 代理公司： | 北京君有知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11630 | 代理人： | 焦麗雅 |
| 地址： | 102206 *** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 基于 過渡 金屬 層狀 結(jié)構(gòu) 功能 催化 電極 制備 方法 | ||
1.基于過渡金屬異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)雙功能催化電極，其特征在于：將具有析氫催化性能的過渡金屬合金和具有析氧催化性能的過渡金屬氫氧化物分步生長(zhǎng)，合成了異質(zhì)層狀復(fù)合結(jié)構(gòu)材料，以負(fù)載過渡金屬合金的泡沫鎳為載體，控制載體表面原位生長(zhǎng)過渡金屬氫氧化物，構(gòu)成具有雙催化功能的一體化電解水催化電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于過渡金屬異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)雙功能催化電極，其特征為：所述異質(zhì)層狀復(fù)合結(jié)構(gòu)材料共分為三層，由外及里依次為納米片層結(jié)構(gòu)過渡金屬氫氧化物、膜狀結(jié)構(gòu)過渡金屬合金、三維骨架網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)導(dǎo)電載體。
3.基于過渡金屬異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)雙功能催化電極的制備方法，包括權(quán)利要1-2任一所述的基于過渡金屬的異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)雙功能催化電極，其特征為：包括以下步驟：
步驟1：泡沫鎳的預(yù)處理；
步驟2：析氫催化活性成分的生長(zhǎng)；
步驟3：析氧催化活性成分的生長(zhǎng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于過渡金屬異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)雙功能催化電極的制備方法，其特征為：所述步驟1進(jìn)一步包括如下步驟：剪裁泡沫鎳，通過HCl、丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗一定時(shí)間并真空干燥。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于過渡金屬異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)雙功能催化電極的制備方法，其特征為：所述步驟2進(jìn)一步包括如下步驟：選取NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O、FeCl3·6H2O兩種或三種金屬鹽組合并按照金屬摩爾比為1:1或者1:1:1，溶解到去離子水中超聲分散形成混合溶液1，加入NH4Cl超聲分散形成溶液2，采用三電極體系，預(yù)處理后泡沫鎳作為工作電極，鉑片電極作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比電極，恒電流密度進(jìn)行電沉積，產(chǎn)物清洗干燥，得到具有HER催化活性的過渡金屬合金電極。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于過渡金屬異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)雙功能催化電極的制備方法，其特征為：NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O、FeCl3·6H2O量為0 ~ 5 mmol，NH4Cl量為3 ~ 6 mmol。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于過渡金屬異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)雙功能催化電極的制備方法，其特征為：所述恒電流密度為 - 12 ~ - 20 mA cm-2，沉積時(shí)間為10 ~ 30 min。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于過渡金屬異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)雙功能催化電極的制備方法，其特征為：所述步驟3進(jìn)一步包括如下步驟：選取Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O中的兩種金屬鹽組合并按照金屬摩爾比為1:1溶解于一定比例的乙醇和乙二醇混合溶劑中，超聲分散形成均勻溶液3，之后加入尿素和NH4F，超聲分散形成溶液4，將溶液4轉(zhuǎn)移到50 mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加入載體，在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，自然冷卻至室溫，之后用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗，真空干燥得到最終雙催化功能電極；所述Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O的量為0 ~ 5 mmol，乙醇和乙二醇比例為3：4，用量為42 ~ 48 mL；尿素的量為8 ~ 15 mmol，NH4F的量為4 ~ 8 mmol。
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