[發(fā)明專利]一種納米纖維素和碳納米管協(xié)同改性碳纖維的制備方法

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• 申請日: 2021-07-18
• 公開（公告）號: CN113463390A
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 武清;白換換;葉紫怡;朱建鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: D06M15/05
• 分類號: D06M15/05;D06M11/74;C08J5/06;C08L63/00;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/06;D06M101/40
• 代理公司: 西安眾和至成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國

一種納米纖維素和碳納米管協(xié)同改性碳纖維的制備方法。制備方法包括：1)將納米纖維素水分散液冷凍干燥獲得納米纖維；2)配制納米纖維素水溶液和碳納米管水溶液；3)將納米纖維素水溶液和碳納米管水溶液混合均勻后，采用真空抽濾法將納米纖維素和碳納米管混合液沉積在均勻鋪放的碳纖維絲束表面；或先后采用真空抽濾法抽濾納米纖維素水溶液和碳納米管水溶液，再將沉積由納米纖維素水溶液和碳納米管水溶液的碳纖維絲束翻轉(zhuǎn)180°，重復(fù)沉積步驟得到納米纖維素和碳納米管協(xié)同改性的碳纖維。本發(fā)明制備的納米纖維素和碳納米管協(xié)同改性的碳纖維可使復(fù)合材料的界面粘結(jié)強(qiáng)度提高18％～64.7％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料的表面與界面改性方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米纖維素和碳納米管協(xié)同改性碳纖維的制備方法。

背景技術(shù)

碳纖維是一種具有重要戰(zhàn)略意義的新材料，碳纖維/樹脂復(fù)合材料的優(yōu)異性能能否充分發(fā)揮與界面能否有效的傳遞應(yīng)力有關(guān)，然而碳纖維表面惰性不利于纖維與樹脂基體的浸潤，由此造成的弱界面問題通常導(dǎo)致復(fù)合材料的提前破壞，這限制了碳纖維的應(yīng)用范圍。因此，對碳纖維進(jìn)行表面修飾，增加碳纖維表面粗糙度和活性，提高碳纖維與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度，對最終改善碳纖維復(fù)合材料的整體性能具有重要的理論和實際意義。

碳纖維表面改性方法有很多，諸如氧化、上漿、化學(xué)接枝、化學(xué)氣相沉積、電泳沉積等，這些方法雖然可以提高碳纖維與樹脂基體的界面粘結(jié)強(qiáng)度，但大部分方法在纖維表面改性時容易引入缺陷造成纖維強(qiáng)度降低，同時大部分方法伴隨著工藝復(fù)雜、操作困難、污染環(huán)境、加工成本高等問題。因此，尋找一種簡便、綠色環(huán)保、高效、低成本的纖維表面改性方法顯得尤為重要。真空抽濾法是在真空負(fù)壓的作用下，分離溶質(zhì)和溶劑的一種方法，常用于制備納米粒子薄膜/復(fù)合材料，具有高效、環(huán)保、易操作等特點。然而，由于碳纖維絲束為圓周表面，真空抽濾法目前未被應(yīng)用于其表面改性。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有碳纖維表面改性技術(shù)的缺點，本發(fā)明旨在提供一種納米纖維素和碳納米管協(xié)同改性碳纖維的制備方法，該方法在提高復(fù)合材料的界面粘結(jié)強(qiáng)度的同時，不會降低碳纖維強(qiáng)度，此外該方法操作簡單、制備效率高、成本低且環(huán)保。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

1)將納米纖維素水分散液進(jìn)行冷凍干燥獲得納米纖維素備用；

2)取步驟1)的納米纖維素加入水溶液中，攪拌使其分散均勻，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01％～5％均勻分散的納米纖維素水溶液；取碳納米管加入水溶液中，攪拌使其分散均勻，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01％～5％均勻分散的碳納米管水溶液；

3)碳纖維表面去劑處理；將碳纖維絲束置于丙酮溶液中冷凝回流，然后用去離子水清洗干凈，真空干燥備用；

4)碳纖維改性處理；將步驟2)配制的納米纖維素水溶液和碳納米管水溶液按質(zhì)量比1：(0.01～10)混合，攪拌使其分散均勻，得納米纖維素和碳納米管混合溶液；將步驟3)處理得到的碳纖維絲束均勻鋪放在濾膜上，在其表面真空抽濾納米纖維素和碳納米管混合溶液使其沉積在碳纖維絲束表面，然后將碳纖維絲束翻轉(zhuǎn)180°，繼續(xù)真空抽濾納米纖維素和碳納米管混合溶液使其沉積在碳纖維絲束另一表面，最后干燥得到納米纖維素和碳納米管協(xié)同改性的碳纖維；

或?qū)⒉襟E3)處理得到的碳纖維絲束均勻鋪放在濾膜上，在其表面先后真空抽濾納米纖維素水溶液和碳納米管水溶液使其沉積在碳纖維絲束表面，，然后將碳纖維絲束翻轉(zhuǎn)180°，繼續(xù)按同樣的順序依次真空抽濾納米纖維素水溶液和碳納米管水溶液，最后干燥得到納米纖維素和碳納米管協(xié)同改性的碳纖維。

所述步驟1)中的納米纖維素為纖維素納米晶、纖維素納米纖維或細(xì)菌納米纖維素。

所述步驟2)和4)中的攪拌均為磁力攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為200～800rpm/min，攪拌時間為30～120min。

所述步驟3)中的冷凝回流溫度為80～100℃，冷凝回流時間為12～48h。