[發明專利]含氧高純三甲基鋁的制備裝置及其方法

在審

• 申請號: 202110794516.8
• 申請日: 2021-07-14
• 公開（公告）號: CN113368797A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 朱熠;成曉華;常華;吉敏坤;張溧;李剛
• 申請（專利權）人: 江蘇南大光電材料股份有限公司
• 主分類號: B01J19/14
• 分類號: B01J19/14;B01J4/02;B01J3/03;B01D53/18;C07F5/06
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 王玉國

本發明涉及含氧高純三甲基鋁的制備裝置及方法，含氧惰性氣體儲罐通過管路連接加氧反應容器，加氧反應容器、高純三甲基鋁產品儲罐和含氧三甲基鋁儲罐分別通過支管路分別連接氮氣管路、尾氣管路、真空管路以及物料管路，各支管路上均安裝有閥門；真空泵通過管路連接尾氣吸收罐，尾氣吸收罐通過支管路分別連接尾氣管路、真空管路以及物料管路，各支管路上均安裝有閥門。通過氮氣將高純三甲基鋁產品儲罐中的高純三甲基鋁經過物料管路壓入加氧反應容器中，向加氧反應容器通入含氧惰性氣體，通過控制接觸反應時長、氣體流速進行加氧反應，獲得穩定的含氧高純三甲基鋁，純度達99.9999％，氧含量5～1000ppm；工藝反應簡單平穩，易于控制。

技術領域

本發明涉及有機金屬化學氣相沉積技術(MOCVD)中原料含氧高純三甲基鋁的生產方法，具體涉及含氧高純三甲基鋁的制備裝置及其方法，屬于三甲基鋁制備技術領域。

背景技術

高純三甲基鋁等液體金屬有機化合物，是金屬有機氣相沉積技術(MOCVD)、化學外延(CBE)過程中生長光電子材料的重要原料，廣泛地應用于制造高亮度的發光二極管、新一代太陽能PERC電池、相變存儲器、半導體激光器和射頻集成電路芯片。

實際使用中發現，目前市場上廠家在藍寶石上生長GaN外延層存在晶格失配的問題，用AlGaN中參雜少量的Al₂O₃作為buffer層，可以有效的緩解晶格失配現象，獲得晶體質量更好的GaN外延薄膜，使用含氧高純三甲基鋁可達到這一目的。

因此，需要研發一種含氧高純三甲基鋁的制備裝置及其方法，來滿足實際使用需求。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的不足，提供一種含氧高純三甲基鋁的制備裝置及其方法。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：

含氧高純三甲基鋁的制備裝置，特點是：包含加氧反應容器、高純三甲基鋁產品儲罐以及含氧三甲基鋁儲罐，含氧惰性氣體儲罐通過管路連接加氧反應容器，加氧反應容器、高純三甲基鋁產品儲罐和含氧三甲基鋁儲罐分別通過支管路分別連接氮氣管路、尾氣管路、真空管路以及物料管路，各支管路上均安裝有閥門；

真空泵通過管路連接尾氣吸收罐，尾氣吸收罐通過支管路分別連接尾氣管路、真空管路以及物料管路，各支管路上均安裝有閥門。

進一步地，上述的含氧高純三甲基鋁的制備裝置，其中，氧惰性氣體儲罐與加氧反應容器之間的連接管路上安裝有氣體純化器和流量計。

進一步地，上述的含氧高純三甲基鋁的制備裝置，其中，含氧惰性氣體儲罐內通入有氫氣、氮氣、氦氣或氬氣，氧含量為5ppm～1000ppm。

進一步地，上述的含氧高純三甲基鋁的制備裝置，其中，高純三甲基鋁產品儲罐、含氧三甲基鋁儲罐以及尾氣吸收罐分別置于稱量單元上。

進一步地，上述的含氧高純三甲基鋁的制備裝置，其中，加氧反應容器的容積為2～20L。

進一步地，上述的含氧高純三甲基鋁的制備裝置，其中，加氧反應容器置于手套箱中。

本發明含氧高純三甲基鋁的制備方法，首先開啟真空泵，對尾氣吸收罐、加氧反應容器、高純三甲基鋁產品儲罐、含氧三甲基鋁儲罐及其管路抽真空，氮氣管路提供的氮氣對尾氣吸收罐、加氧反應容器、高純三甲基鋁產品儲罐、含氧三甲基鋁儲罐及其管路進行置換，使其充滿惰性氣體保護；

通過氮氣將高純三甲基鋁產品儲罐中的高純三甲基鋁經過物料管路壓入加氧反應容器中，容器內原有氣體通過尾氣管路排出進入尾氣吸收罐，避免加氧反應容器內的壓力過高而導致反應容器膨脹變形損壞；

含氧惰性氣體儲罐內的含氧惰性氣體進入加氧反應容器，通過控制接觸時長、氣體流量進行加氧反應，獲得穩定的含氧高純三甲基鋁；反應產生的氣體和顆粒通過尾氣管路進入尾氣吸收罐。