[發明專利]含氧高純三甲基鋁的制備裝置及其方法

在審

• 申請號: 202110794516.8
• 申請日: 2021-07-14
• 公開（公告）號: CN113368797A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 朱熠;成曉華;常華;吉敏坤;張溧;李剛
• 申請（專利權）人: 江蘇南大光電材料股份有限公司
• 主分類號: B01J19/14
• 分類號: B01J19/14;B01J4/02;B01J3/03;B01D53/18;C07F5/06
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 王玉國

1.含氧高純三甲基鋁的制備裝置，其特征在于：包含加氧反應容器(4)、高純三甲基鋁產品儲罐(7)以及含氧三甲基鋁儲罐(8)，含氧惰性氣體儲罐(1)通過管路連接加氧反應容器(4)，加氧反應容器(4)、高純三甲基鋁產品儲罐(7)和含氧三甲基鋁儲罐(8)分別通過支管路分別連接氮氣管路(10)、尾氣管路(11)、真空管路(12)以及物料管路(13)，各支管路上均安裝有閥門；

真空泵(5)通過管路連接尾氣吸收罐(6)，尾氣吸收罐(6)通過支管路分別連接尾氣管路(11)、真空管路(12)以及物料管路(13)，各支管路上均安裝有閥門。

2.根據權利要求1所述的含氧高純三甲基鋁的制備裝置，其特征在于：含氧惰性氣體儲罐(1)與加氧反應容器(4)之間的連接管路上安裝有氣體純化器(2)和流量計(3)。

3.根據權利要求1所述的含氧高純三甲基鋁的制備裝置，其特征在于：含氧惰性氣體儲罐(1)內通入有氫氣、氮氣、氦氣或氬氣，氧含量為5ppm～1000ppm。

4.根據權利要求1所述的含氧高純三甲基鋁的制備裝置，其特征在于：高純三甲基鋁產品儲罐(7)、含氧三甲基鋁儲罐(8)以及尾氣吸收罐(6)分別置于稱量單元上。

5.根據權利要求1所述的含氧高純三甲基鋁的制備裝置，其特征在于：加氧反應容器(4)的容積為2～20L。

6.根據權利要求1或5所述的含氧高純三甲基鋁的制備裝置，其特征在于：加氧反應容器(4)置于手套箱(9)中。

7.利用權利要求1所述的裝置實現含氧高純三甲基鋁的制備方法，其特征在于：首先開啟真空泵(5)，對尾氣吸收罐(6)、加氧反應容器(4)、高純三甲基鋁產品儲罐(7)、含氧三甲基鋁儲罐(8)及其管路抽真空，氮氣管路(10)提供的氮氣對尾氣吸收罐(6)、加氧反應容器(4)、高純三甲基鋁產品儲罐(7)、含氧三甲基鋁儲罐(8)及其管路進行置換，使其充滿惰性氣體保護；

通過氮氣將高純三甲基鋁產品儲罐(7)中的高純三甲基鋁經過物料管路壓入加氧反應容器(4)中，容器內原有氣體通過尾氣管路(11)排出進入尾氣吸收罐(6)，避免加氧反應容器(4)內的壓力過高而導致反應容器膨脹變形損壞；

含氧惰性氣體儲罐(1)內的含氧惰性氣體進入加氧反應容器(4)，通過控制接觸時長、氣體流量進行加氧反應，獲得穩定的含氧高純三甲基鋁；反應產生的氣體和顆粒通過尾氣管路(11)進入尾氣吸收罐(6)。

8.根據權利要求7所述的含氧高純三甲基鋁的制備方法，其特征在于：含氧惰性氣體儲罐(1)內的含氧惰性氣體進入加氧反應容器(4)前，先經過氣體純化器(2)進行純化，去除氣體中的雜質，再經過流量計(3)調節流量，流量為0～30L/min。

9.根據權利要求7所述的含氧高純三甲基鋁的制備方法，其特征在于：高純三甲基鋁壓入量不超過10kg。

10.根據權利要求7所述的含氧高純三甲基鋁的制備方法，其特征在于：獲得的含氧高純三甲基鋁的純度大于或等于99.999％，氧含量5～1000ppm，硅含量0.2ppm。