[發明專利]一種可改善表面光潔度的低共熔離子液體電沉積銅涂層的制備方法

有效

• 申請號: 202110793716.1
• 申請日: 2021-07-14
• 公開（公告）號: CN113502515B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 江凡;匡一龍;朱天麒;吳紅艷;楊欣燁;劉戰輝
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C25D3/66
• 分類號: C25D3/66;C25D15/00
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 王楠

本發明提供一種可改善表面光潔度的低共熔離子液體電沉積銅涂層的制備方法，包括：將氯化膽堿、乙二醇和氯化銅混合均勻并加熱，恒溫攪拌直到固體全部溶解，生成棕色粘稠的液體，得到電解液，向電解液中加入一定量的水楊酸；銅片作為可溶性陽極，銅塊作為陰極，浸入電解液后與電源連接，進行恒電流電沉積；電沉積后，取出樣品并清洗、吹干，即得到銅涂層。本發明在電解液中加入水楊酸，可對低共熔離子液體電沉積銅涂層技術進行改進，以獲得更加致密平整的銅涂層，從而有效地提高了銅涂層的表面光潔度。本發明采用的原料廉價，綠色環保，安全無毒，電解液后期處理簡單，且實驗結果的重復性強。

技術領域：

本發明屬于表面處理技術領域，具體涉及一種可改善表面光潔度的低共熔離子液體電沉積銅涂層的制備方法。

背景技術：

如今，電沉積技術由于具有低成本、高效益和適合大規模制備等優點，而得到了廣泛使用。相關研究者(Rahul Jain,Ranga pitchumani.Facile Fabrication of DurableCopper Based Superhydrophobic Surfaces via Electrodeposition[J].Langmuir,2018,34(10):3159-3169.)以水溶液為電沉積體系，在銅基體上電沉積銅涂層。正如R.Jain的實驗所述，在水溶液電沉積體系中通常使用硫酸來調節電解液的pH值，實驗后產生的廢液對環境的污染嚴重，回收成本高，同時，在電沉積過程中會析出氫氣，這會影響樣品的性能。與水溶液中的電沉積相比，作為電沉積領域中廣泛使用的低共熔離子液體電沉積具有無需調節pH值，不析氫和綠色低能耗的優點。然而，對于低共熔離子液體電沉積銅涂層而言，存在著一些問題，尤其是電沉積后銅涂層表面光潔度較差，質地不均勻的問題，嚴重影響了銅涂層的使用性能，同時也極大的限制了銅涂層后續進一步的加工，最終也影響了低共熔離子液體電沉積銅涂層技術的發展。

基于此，本發明提供一種可改善表面光潔度的低共熔離子液體電沉積銅涂層的制備方法以解決上述問題。

發明內容：

本發明的目的是針對低共熔離子液體中電沉積銅涂層表面光潔度的問題，提供一種可改善表面光潔度的低共熔離子液體電沉積銅涂層的制備方法，該方法原料廉價、工藝簡單、操作流程簡便、重復性較好，并且對環境無污染。

本發明采用以下技術方案：

一種可改善表面光潔度的低共熔離子液體電沉積銅涂層的制備方法，包括以下步驟：

S1、電解液的配置：將氯化膽堿、乙二醇和氯化銅混合均勻并加熱到70～80℃，恒溫攪拌直到固體全部溶解，生成棕色粘稠的液體，得到電解液，向電解液中加入一定量的水楊酸；

S2、連接電極：在S1所制備的電解液中，銅片作為可溶性陽極，銅塊作為陰極，陽極和陰極間距離為4cm；

S3、電沉積：將電極浸入上述加入水楊酸的電解液后與電源連接，進行恒電流電沉積；

S4、取出樣品：電沉積后，取出樣品，并將樣品清洗、吹干。

進一步的，S1中，氯化膽堿、乙二醇和氯化銅的混合摩爾比例為20:40:1。

進一步的，S1中，加入水楊酸后，水楊酸在電解液中的濃度為0.01-0.03mol/L。

進一步的，S2中，陽極和陰極在連接前進行電極前處理，具體為將銅片和銅塊經過1000#、1500#、2000#的SiC砂紙機械打磨后，乙醇超聲清洗30分鐘后水洗，然后10％鹽酸溶液酸洗30s后水洗，吹干備用。

進一步的，S3中，恒電流密度為5-10mA/cm²，電沉積溫度為60-70℃，電沉積時間為6-10分鐘。

進一步的，S3中，恒電流密度為5mA/cm²，電沉積溫度為70℃，電沉積時間為10分鐘。