[發明專利]一種拉氧頭孢鈉中間體的精制方法有效
| 申請號： | 202110792892.3 | 申請日： | 2021-07-14 |
| 公開（公告）號： | CN113387960B | 公開（公告）日： | 2022-04-22 |
| 發明（設計）人： | 陸一峰;蔡親;陳興禹 | 申請（專利權）人： | 海南海靈化學制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D505/02 | 分類號： | C07D505/02;C07D505/16 |
| 代理公司： | 海南漢普知識產權代理有限公司 46003 | 代理人： | 李海峰 |
| 地址： | 570100 海南*** | 國省代碼： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 頭孢 中間體 精制 方法 | ||
1.一種拉氧頭孢鈉中間體的精制方法，所述拉氧頭孢鈉中間體為7β-氨基-7α-甲氧基-3-(5-四唑基)硫甲基-1-氧雜-3-頭孢烯-4-羧酸，其特征在于：包括以下步驟：
(1)將7β-氨基-7α-甲氧基-3-(5-四唑基)硫甲基-1-氧雜-3-頭孢烯-4-羧酸溶于二氯甲烷中，再用酸溶液洗滌，分為二氯甲烷層和水層；
(2)提取二氯甲烷層加入NaHCO3溶液攪拌，分層為有機層和水層，分液將水層除去，剩下有機層；
(3)所述步驟(2)的有機層攪拌,養晶，抽濾得濾液；
(4)提取步驟(1)的水層滴加鹽酸，調節pH，養晶，降溫后抽濾，40-45℃真空干燥制得第一粉末；
(5)所述步驟(3)的濾液在催化劑和常溫下攪拌后，再經過NaCl溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，制得第二粉末；
(6)將第一粉末和第二粉末合并制得拉氧頭孢鈉中間體7β-氨基-7α-甲氧基-3-(5-四唑基)硫甲基-1-氧雜-3-頭孢烯-4-羧酸；
所述步驟(5)的催化劑為Ph2SiH2、RhH(CO)(PPH3)3、RhH(PPH3)4中的任意兩種以任意比例混合。
2.根據權利要求1所述的一種拉氧頭孢鈉中間體的精制方法，其特征在于：所述步驟(1)酸溶液為鹽酸溶液。
3.根據權利要求1所述的一種拉氧頭孢鈉中間體的精制方法，其特征在于：所述酸溶液的質量濃度為10-15％。
4.根據權利要求1所述的一種拉氧頭孢鈉中間體的精制方法，其特征在于：所述步驟(2)的NaHCO3溶液的質量濃度為5-10％，攪拌時間為0.5-1h。
5.根據權利要求1所述的一種拉氧頭孢鈉中間體的精制方法，其特征在于：所述步驟(3)有機層攪拌時間為1-2h，養晶的溫度為20-25℃。
6.根據權利要求1所述的一種拉氧頭孢鈉中間體的精制方法，其特征在于：所述步驟(4)的鹽酸質量濃度為3-5％，調節pH為4-5，養晶時間為0.5-1h，降溫至2-5℃后抽濾。
7.根據權利要求1所述的一種拉氧頭孢鈉中間體的精制方法，其特征在于：所述步驟(5)NaCl溶液的質量濃度為25-30％。
8.根據權利要求1所述的一種拉氧頭孢鈉中間體的精制方法，其特征在于：所述步驟(5)的常溫為20-30℃。
9.根據權利要求1所述的一種拉氧頭孢鈉中間體的精制方法，其特征在于：所述步驟(5)的攪拌時間為1-2h。
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