[發(fā)明專利]一種制備高純硅酸的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110790350.2
• 申請日: 2021-07-13
• 公開（公告）號: CN115611284A
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李洪深;高逸飛;呂毅;張劍
• 申請（專利權(quán)）人: 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113;C01B33/12
• 代理公司: 北京君尚知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11200
• 代理人: 李文濤

本發(fā)明公開一種制備高純硅酸的方法，屬于化工領(lǐng)域，通過稱取工業(yè)水玻璃，加水稀釋，再加入強堿，使SiO₂:M⁺達到摩爾比(0.25?0.45):1，其中M⁺為金屬陽離子或有機陽離子，對得到的溶液在攪拌下加熱并保溫；待該溶液冷卻后，將該溶液通過陽離子交換柱，收集pH＜6的液體，得到粗硅酸；用折疊式濾芯對得到的粗硅酸進行過濾，濾芯的孔徑為1?10μm，得到高純硅酸。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種制備高純硅酸的方法。

背景技術(shù)

化學機械拋光(CMP)是集成電路制造中獲得全局平坦化得唯一可行手段，是芯片制造的必需步驟之一，硅溶膠是集成電路CMP拋光液中應用最多的磨料。半導體制造工藝的進步對拋光液中的金屬雜質(zhì)含量提出了越來越高的要求，因為磨料中的雜質(zhì)金屬離子易吸附在硅晶圓表面造成產(chǎn)品性能和良品率下降。

在眾多CMP用硅溶膠制備方法中，離子交換法原料廉價、設(shè)備和工藝簡單、易于操作、產(chǎn)品技術(shù)參數(shù)可控，因此被廣泛采用。該方法以硅酸鈉或水玻璃為原料，經(jīng)離子交換工藝得到硅酸，后者在堿性條件下成核、生長即得硅溶膠。硅酸中間體的金屬雜質(zhì)含量將直接決定硅溶膠產(chǎn)品的純度，研究低金屬含量高純硅酸的制備具有重要的意義。

高純硅酸的制備目前已有專利涉及，例如CN 1420843A采用正硅酸酯水解法制備硅酸，由于正硅酸酯容易提純，所以此方法獲得的硅酸純度很高，但缺點是需要使用有機溶劑，成本較高，而且后續(xù)需將溶劑蒸餾除去才可用于CMP用途。CN 1143354A采用四氯化硅水解制備硅酸，并加入氨基酸、氯化膽堿等含氮有機物作為穩(wěn)定劑，該方法所使用的四氯化硅極易揮發(fā)且遇水立即水解發(fā)煙，安全性較差，大批量工業(yè)生產(chǎn)較困難。CN 104591192A以水玻璃為原料，先后經(jīng)過陽、陽、陰離子交換，其中第二次陽離子交換前，加入有機酸或無機酸調(diào)節(jié)pH，以便將鋁、鐵等元素的氫氧化物轉(zhuǎn)化為陽離子，隨后在陽離子交換中被除去。該發(fā)明制備的硅酸可以滿足制備硅晶圓CMP用硅溶膠的要求，但由于采用了三次離子交換工藝，存在酸堿消耗量大、廢鹽處理費用高的問題。CN 112299424A是對CN 104591192A的改進，采用酸性緩沖液代替單一強酸，使離子交換過程中的pH保持穩(wěn)定，硅酸純度有所提高，但仍需要進行三次離子交換。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提出一種以水玻璃為原料，采用過濾除雜制備高純硅酸的方法，利用工業(yè)水玻璃(硅酸鈉的水溶液，硅酸鈉化學式為Na₂O·nSiO₂)和強堿的加熱處理，能將水玻璃中的硅酸鋁和硅酸鐵分解為偏鋁酸鹽和鐵(III)酸鹽，進而在離子交換后將鋁、鐵雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氫氧化物，然后被過濾除去。

為達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種制備高純硅酸的方法，包括以下步驟：

(1)取工業(yè)水玻璃，加水稀釋，再加入強堿，使SiO₂:M⁺達到摩爾比(0.25-0.45):1，其中M⁺為金屬陽離子或有機陽離子，對得到的溶液在攪拌下加熱并保溫；

(2)待該溶液冷卻后，將該溶液通過陽離子交換柱，收集pH＜6的液體，得到粗硅酸；

(3)用折疊式濾芯對得到的粗硅酸進行過濾，濾芯的孔徑為1-10μm，得到高純硅酸。

進一步地，工業(yè)水玻璃組成按照摩爾比為SiO₂:Na₂O＝(1-4):1。

進一步地，強堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、乙醇鈉、叔丁醇鉀中的一種或者幾種。

進一步地，金屬陽離子為Na⁺、K⁺或Ca²⁺，有機陽離子為四甲基銨離子或四乙基銨離子。