[發明專利]一種肌酸-D3的制備方法有效
| 申請號： | 202110790257.1 | 申請日： | 2021-07-13 |
| 公開（公告）號： | CN113603618B | 公開（公告）日： | 2023-06-09 |
| 發明（設計）人： | 顏盛旺;黃盛樓;朱稱古;李剛 | 申請（專利權）人： | 無錫貝塔醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C277/08 | 分類號： | C07C277/08;C07C279/14 |
| 代理公司： | 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 張勛斌 |
| 地址： | 214434 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 d3 制備 方法 | ||
1.一種肌酸-D3的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）化合物SM-1與化合物SM-2進行酰胺化反應，得到化合物IM-1；
（2）化合物IM-1與化合SM-3進行酯化反應，得到化合物IM-2；
（3）化合物IM-2與氘代甲基化試劑進行甲基化反應，得到化合物IM-3；
（4）化合物IM-3脫去保護基得到所述的肌酸-D3；
反應式如下：
步驟（3）中，所述氘代甲基化試劑為碘甲烷-D3；
步驟（3）中，所述的甲基化反應在堿和溶劑中進行；
所述的堿為碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀或者氫氧化鋰；
所述的溶劑為DMF；
步驟（3）中，所述的氘代甲基化試劑采用滴加的方式加入，滴加溫度為-5~5℃；
步驟（3）中，滴加完成之后，在室溫下繼續反應，反應時間為12~24h；
步驟（4）中，脫去保護基在鈀碳和氫氣的作用下進行。
2.根據權利要求1所述的肌酸-D3的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述酰胺化反應在無機堿的作用下進行，該無機堿為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫中的一種或者多種。
3.根據權利要求1所述的肌酸-D3的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述酰胺化反應在水和醇的混合溶劑中進行，所述的醇為甲醇、乙醇和異戊醇中的一種或者多種。
4.根據權利要求1所述的肌酸-D3的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的酯化反應在有機胺的作用下進行，所述的有機胺為三乙胺、二異丙基乙基胺、DMAP中的一種或者多種。
5.根據權利要求1所述的肌酸-D3的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的酯化反應在DMF或者DMSO中進行。
6.根據權利要求1所述的肌酸-D3的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，脫去保護基所用的溶劑為甲醇或者乙醇。
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