[發明專利]一種銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料的制備方法有效
| 申請號： | 202110790069.9 | 申請日： | 2021-07-13 |
| 公開（公告）號： | CN113457693B | 公開（公告）日： | 2022-09-06 |
| 發明（設計）人： | 廉孜超;吳釩;訾江芝;李召;鐘玥琪;楊偉偉 | 申請（專利權）人： | 上海理工大學 |
| 主分類號： | B01J27/045 | 分類號： | B01J27/045;C01B3/04 |
| 代理公司： | 上海德昭知識產權代理有限公司 31204 | 代理人： | 郁旦蓉 |
| 地址： | 200093 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 過渡 金屬 硫化物 異質結 納米 材料 制備 方法 | ||
1.一種銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟S1，將硬脂酸銅加入到三正辛胺中，并在預定氣氛下攪拌以除去O2，而后加熱至第一設定溫度，直至形成澄清的深綠色溶液，接著將硫溶液緩慢加入所述深綠色溶液中，得到混合溶液，將所述混合溶液加熱至第二設定溫度，在所述第二設定溫度下反應60min后得到Cu9S5；
步驟S2，將所述Cu9S5溶于三正辛胺和油胺中，而后抽真空并加熱至第三設定溫度，再緩慢注入Cd先驅體，恒溫反應一段時間，得到銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料Cu9S5/CdS，
其中，所述步驟S2中，所述Cd先驅體的制備方法包括如下步驟：
將二乙基二硫代氨基甲酸鈉和Cd(NO3)2·4H2O溶于去離子水中，混合后攪拌1h，離心收集，在真空干燥箱中70℃的條件下干燥12h，得到所述Cd先驅體，
第三設定溫度為110℃-130℃。
2.根據權利要求1所述的銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料的制備方法，其特征在于：
其中，所述步驟S1中，所述預定氣氛為純度99.999％的N2氣氛，
所述第一設定溫度為70℃-90℃，
所述第二設定溫度為90℃-110℃，
所述混合溶液在所述第二設定溫度下反應60min后，進行冷卻并采用正己烷和乙醇進行洗滌純化后得到所述Cu9S5。
3.根據權利要求1所述的銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料的制備方法，其特征在于：
其中，所述步驟S1中，所述硬脂酸銅的制備方法包括如下步驟：
將Cu(NO3)2·3H2O和硬質酸鈉分別溶解在乙醇中進行混合，攪拌2h，用水和乙醇離心洗滌3次，然后干燥得到所述硬脂酸銅。
4.根據權利要求1所述的銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料的制備方法，其特征在于：
其中，所述步驟S1中，所述硫溶液的制備方法包括如下步驟：
將硫溶于1,2-二氯苯和油胺中形成均勻溶液，該均勻溶液即為所述硫溶液。
5.根據權利要求1所述的銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料的制備方法，其特征在于：
其中，所述步驟S2中，緩慢注入所述Cd先驅體，保持30min后，待冷卻后加乙醇和正己烷進行多次清洗，得到所述銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料Cu9S5/CdS。
6.根據權利要求1所述的銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料的制備方法，其特征在于：
其中，所述步驟S2中，所述Cd先驅體的加入量為0.05mmol或0.075mmol或0.15mmol。
7.一種銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料，其特征在于，由權利要求1～6任意一項所述的銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料的制備方法制備得到。
8.采用如權利要求1～6任意一項所述的銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料的制備方法制備得到的銅基過渡金屬硫化物異質結納米材料在光催化分解水制氫中的應用。
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