[發(fā)明專利]一種石墨烯泡沫復(fù)合吸波材料及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110789201.4
• 申請(qǐng)日: 2021-07-13
• 公開（公告）號(hào): CN113278400B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董澤琳;許英華;蔡鵬;周苗苗;王磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 信維通信（江蘇）有限公司
• 主分類號(hào): C09K3/00
• 分類號(hào): C09K3/00;H05K9/00
• 代理公司: 南京勤行知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32397
• 代理人: 陳燁

1.一種石墨烯泡沫復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：

所述復(fù)合吸波材料包括石墨烯片層構(gòu)成的泡沫骨架和被完全包覆在骨架內(nèi)部的改性片狀鐵硅鋁材料；

所述制備方法包括以下步驟：

1）準(zhǔn)備原材料氧化石墨烯分散液；

2）稱取片狀鐵硅鋁粉體，并對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理，得到預(yù)處理后的鐵硅鋁粉體；

3）對(duì)預(yù)處理后的鐵硅鋁粉體進(jìn)行表面改性，得到改性片狀鐵硅鋁粉體；

4）將改性片狀鐵硅鋁粉體加入到氧化石墨烯分散液中進(jìn)行反應(yīng)得到混合液；

5）將步驟4）反應(yīng)后得到的混合液濃縮，并轉(zhuǎn)移到模具中進(jìn)行速凍定型，然后冷凍干燥去除水分，得到泡沫狀氧化石墨烯與片狀鐵硅鋁的復(fù)合材料；

6）對(duì)上述泡沫狀的復(fù)合材料進(jìn)行退火處理，得到泡沫狀石墨烯與片狀鐵硅鋁復(fù)合吸波材料；

所述步驟2）中片狀鐵硅鋁粉體的預(yù)處理具體包括以下步驟：將片狀鐵硅鋁粉體依次使用乙醇、鹽酸和蒸餾水進(jìn)行超聲洗滌，除去表面雜質(zhì)及氧化層，干燥后備用；

所述步驟3）中鐵硅鋁粉體進(jìn)行表面改性具體包括：選擇檸檬酸鈉溶液作為表面改性劑，將干燥后的片狀鐵硅鋁粉體加入到濃度為1mol/L的檸檬酸鈉溶液中，加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH介于5.5-6，持續(xù)攪拌并加熱至80℃進(jìn)行回流，反應(yīng)持續(xù)2h，除去檸檬酸鈉溶液，并使用蒸餾水對(duì)片狀鐵硅鋁粉體進(jìn)行沖洗，得到表面改性后的片狀鐵硅鋁粉體，該粉體在水相溶劑中可以均勻分散。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯泡沫復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述復(fù)合吸波材料的孔徑大小為200-500μm，體積填充率為15-25%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯泡沫復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中氧化石墨烯分散液的濃度為1mol/L，分散液pH值為5，氧化石墨烯為片狀結(jié)構(gòu)，其片徑大小為50-80μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯泡沫復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中所述片狀鐵硅鋁粉體的片徑大小為50-100μm、厚度為0.5-1.5μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯泡沫復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4）具體包括以下步驟：將上述改性鐵硅鋁粉體加入至氧化石墨烯分散液中得到混合液，將混合液加熱至40℃并機(jī)械攪拌2-4h，使兩組分充分結(jié)合。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種石墨烯泡沫復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4）改性后的鐵硅鋁粉體與氧化石墨烯分散液的質(zhì)量比例為10:1-100:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯泡沫復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5）中混合液濃縮采用邊機(jī)械攪拌邊濃縮，氧化石墨烯濃度濃縮至10mol/L，溶液粘度達(dá)到5000mPa·s，濃縮后的溶液轉(zhuǎn)移至模具之中并使用液氮迅速冷凍定型，然后通過冷凍干燥工藝除去水分，得到泡沫狀氧化石墨烯與片狀鐵硅鋁的復(fù)合材料。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯泡沫復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟6）中的退火處理具體包括：將泡沫狀復(fù)合材料置于管式爐中，在惰性氣體保護(hù)氛圍下進(jìn)行退火處理，溫度為400-600℃，時(shí)間1-2h，使復(fù)合材料中的氧化石墨烯還原成石墨烯，得到泡沫狀石墨烯與片狀鐵硅鋁復(fù)合吸波材料。