[發明專利]一種2-氟-6-硝基苯胺的制備方法有效
| 申請號： | 202110786421.1 | 申請日： | 2021-07-12 |
| 公開（公告）號： | CN113354542B | 公開（公告）日： | 2022-03-11 |
| 發明（設計）人： | 張國強;王昌軍;秦英 | 申請（專利權）人： | 無錫雙啟科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/10 | 分類號： | C07C209/10;C07C211/52 |
| 代理公司： | 無錫華源專利商標事務所(普通合伙) 32228 | 代理人： | 孫力堅 |
| 地址： | 214000 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種2-氟-6-硝基苯胺的制備方法，其特征在于，所述制備方法按照下述合成路線進行：
具體步驟為：
(1)以間氟硝基苯為起始原料，在叔丁醇鋰催化條件下與六氯乙烷反應生成化合物III；
(2)將化合物III胺解生成化合物I；即所述2-氟-6-硝基苯胺。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，具體反應過程為：將間氟硝基苯、叔丁醇鋰、六氯乙烷混合溶解在溶劑中，之后攪拌升溫反應，HPLC跟蹤反應至間氟硝基苯反應完全；加入乙酸乙酯，鹽酸洗滌有機層，再飽和氯化鈉洗滌，濃縮有機層，甲苯重結晶得所述化合物III。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述間氟硝基苯與叔丁醇鋰、六氯乙烷的摩爾比為1:2.5～3.0:2.0。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述升溫的溫度為50～70℃，反應2～6h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述胺解的方法為：將化合物III溶于有機溶劑中，之后通入氨氣或加入氨水，并攪拌升溫反應，HPLC跟蹤反應至化合物III反應完全，濃縮反應液，乙醇水體系重結晶，制得所述2-氟-6-硝基苯胺。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、甲醇、乙醇中的一種或多種。
8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述化合物III與氨氣或氨水中氨的摩爾比為1:3～10。
9.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，胺解的溫度為40～100℃，反應時間為6～12h。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于無錫雙啟科技有限公司，未經無錫雙啟科技有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110786421.1/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：一種基于針狀石塊含量的混凝土配方處理方法和裝置
- 下一篇：一種通風口防塵裝置
