[發(fā)明專利]一種2-氯-3-溴苯胺的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110786415.6
• 申請(qǐng)日: 2021-07-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113461538A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張國(guó)強(qiáng);王昌軍;秦英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無(wú)錫雙啟科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/36
• 分類號(hào): C07C209/36;C07C211/52;C07C201/12;C07C205/12;C07C303/22;C07C309/40
• 代理公司: 無(wú)錫華源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶啟新

1.一種2-氯-3-溴苯胺的制備方法，其特征在于，所述制備方法按照下述合成路線進(jìn)行：

具體步驟為：

(1)化合物II與溴代丁二酰亞胺發(fā)生親電取代反應(yīng)，生成化合物III；

(2)將化合物III的磺酸基脫除，生成化合物IV；

(3)采用保險(xiǎn)粉將化合物IV還原成化合物I，即所述2-氯-3-溴苯胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，親電取代反應(yīng)的具體過(guò)程為：

將化合物II與溴代丁二酰亞胺、濃硫酸混合，40～80℃下反應(yīng)2～16h，HPLC跟蹤反應(yīng)至4-氯-3-硝基苯磺酸反應(yīng)完全后，進(jìn)行萃取，有機(jī)相濃縮，得化合物III。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述化合物II與溴代丁二酰亞胺的摩爾比為1:1～1.2；萃取選用體積比為1:1的水和正丁醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述濃硫酸的質(zhì)量濃度為70～90％；所述化合物化合物II與濃硫酸的質(zhì)量比為1:1～10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，脫除反應(yīng)的溫度為100～150℃，反應(yīng)時(shí)間為1～3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，化合物IV與保險(xiǎn)粉的摩爾比為1：3.0～5.0。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，還原反應(yīng)采用的溶劑為甲醇、乙醇、水中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，反應(yīng)條件為：溫度為50～70℃，反應(yīng)時(shí)間為1～10h。