[發明專利]一種四氫糠醇乙醚粗品的精制方法及精制系統

在審

• 申請號: 202110779228.5
• 申請日: 2021-07-09
• 公開（公告）號: CN113683586A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 尤學民;劉躍;趙昱
• 申請（專利權）人: 新疆昱華石油化工有限公司
• 主分類號: C07D307/12
• 分類號: C07D307/12;B01D11/04
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 盛大文

本發明屬于四氫糠醇乙醚精制技術領域，具體涉及一種四氫糠醇乙醚粗品的精制方法及精制系統。所述精制方法包括以下步驟：將四氫糠醇乙醚粗品與萃取劑混合，靜置分層，上層獲得四氫糠醇乙醚；以質量百分比計，所述萃取劑包含水6～10％、醇48～64％和酚26～42％。所述精制方法及精制系統具有精制效率高、副產去除率高的優點。

技術領域

本發明屬于四氫糠醇乙醚精制技術領域，具體涉及一種四氫糠醇乙醚粗品的精制方法及精制系統。

背景技術

四氫糠醇乙醚，又稱乙基四氫糠基醚、2-(乙氧甲基)四氫呋喃等，分子式為C₇H₁₄O₂。現有的合成工藝中，多采用四氫糠醇與鹵代烴在醇鈉、堿或堿性鹽存在下反應得到四氫糠醇乙醚。但在制備過程中，反應結束后的四氫糠醇乙醚粗品中還包含例如水、乙醇、乙醚、雙四氫糠醇醚、溴化鉀等副產物雜質。

到目前為止，常規的方法是對四氫糠醇乙醚粗品進行自然沉降分層(利用副產物與四氫糠醇乙醚密度差)、分子篩脫水等處理，以除去其中的雜質和非理想組分。

但是，該已知的方法需要長時間來進行自然沉降和分層，且由于四氫糠醇乙醚與副產物密度及物性較為接近，在分離后的副產物中夾帶四氫糠醇乙醚較多，需要進行再次分離回收。

另一個與該已知的方法有關聯的問題是，由于頻繁應用分子篩干燥，所以該法產生大量的固廢，使環境受到污染。

發明內容

本發明提供了一種四氫糠醇乙醚粗品的精制方法及精制系統，提高了四氫糠醇乙醚粗品的精制效率，同時副產物去除率高。

具體來說，本發明提供了如下技術方案：

一種四氫糠醇乙醚粗品的精制方法，包括以下步驟：將四氫糠醇乙醚粗品與萃取劑混合，靜置分層，上層獲得四氫糠醇乙醚；

以質量百分比計，所述萃取劑包含水6～10％、醇48～64％和酚26～42％。

四氫糠醇乙醚粗品中除了目標產物四氫糠醇乙醚外，還包含乙醇、乙醚、雙四氫糠醇醚等副產物、未反應完的原料四氫糠醇、以及溴化鉀等。發明人在四氫糠醇乙醚精制工藝的研發過程中發現，用特定的水、醇和酚配比成專用萃取劑，與四氫糠醇乙醚粗品混合后靜置分層，上層為目標產物四氫糠醇乙醚，中層形成一個高密度的萃取液體系，包含上述副產物、原料四氫糠醇、以及萃取劑中的醇、醚和部分水，最底層會產生溴化鉀溶液和少量未反應完的氫氧化鉀溶液。

優選的，上述四氫糠醇乙醚粗品的精制方法中，所述醇選自乙二醇、丙二醇或丁二醇；

和/或，所述酚選自α-萘酚或苯酚。

優選的，上述四氫糠醇乙醚粗品的精制方法中，所述四氫糠醇乙醚粗品與萃取劑的質量比為1～2.5：1，進一步優選為2～2.5:1。

優選的，上述四氫糠醇乙醚粗品的精制方法中，使靜置分層后的中層物料經歷閃蒸步驟，并將所述閃蒸的漿料產物循環回生產所述萃取劑的原料系統。

優選的，上述四氫糠醇乙醚粗品的精制方法中，所述閃蒸的壓力為-0.05～-0.08MPa.G，溫度為95～110℃。

優選的，上述四氫糠醇乙醚粗品的精制方法中，四氫糠醇乙醚粗品為四氫糠醇與鹵代烴在醇鈉、堿或堿性鹽存在下反應得到的。

本發明還提供一種四氫糠醇乙醚粗品的精制系統，包括：萃取劑配制裝置和萃取分離裝置；

所述萃取劑配制裝置設置有水進料口、醇進料口和酚進料口；

所述萃取分離裝置設置有萃取劑進料口和四氫糠醇乙醚粗品進料口；

所述萃取劑配制裝置的出料口與所述萃取分離裝置的萃取劑進料口相連。