[發明專利]一種用于治療脫發的米諾地爾-3-甲氧基苯甲酸鹽晶型及其制備方法

在審

• 申請號: 202110772188.1
• 申請日: 2021-07-08
• 公開（公告）號: CN113336710A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 孫治夏;王琪;謝秀燕;劉豪;劉寶明;張遨;彭元昌;李丹萍;米佳鈺;任冬菊;孫玉培;馮夢嬌;張琪;龐秋香;姜柳;鄭康
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C07D239/50
• 分類號: C07D239/50;C07C65/21;C07C51/41;C07C51/43;A61P17/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種米諾地爾-3-甲氧基苯甲酸鹽晶型，其特征在于：米諾地爾-3-甲氧基苯甲酸鹽晶型的基本結構單元由2個米諾地爾陽離子和2個3-甲氧基苯甲酸陰離子通過離子鍵相互作用結合生成；在X-射線粉末衍射圖樣中，米諾地爾-3-甲氧基苯甲酸鹽晶型在衍射角2θ =7.025°，8.006°，11.168°，18.001°，20.001°，22.170°，22.780°處有主要峰(相對強度大于40%)，在衍射角2θ = 9.985°，12.080°，12.826°，14.130°，14.869°，15.777°，20.647°，21.295°，24.377°，24.933°處有次要峰(相對強度介于40%和20%之間)，其中2θ值的誤差范圍為±0.30°；米諾地爾-3-甲氧基苯甲酸鹽晶型的晶體結構屬于單斜晶系，空間群為P2₁/n，其軸長a = 11.407~12.407 ?，b = 17.164~18.164 ?，c = 17.692~18.692 ?，軸角α =γ = 90°，β = 103.188~104.188°。

2.權利要求1所述的米諾地爾-3-甲氧基苯甲酸鹽晶型的制備方法，其步驟為：

(1) 將摩爾比為1:1的米諾地爾和3-甲氧基苯甲酸溶解于一定量的溶劑，所用溶劑為甲醇、乙醇、水、乙腈、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一種或幾種的混合溶劑，反應體系中米諾地爾的最終濃度為5~25 mg/mL；

(2) 反應液在加熱條件下攪拌反應0.5~3小時，反應溫度為30~70 ℃，反應后用中速濾紙過濾反應液；

(3) 濾液室溫靜置8~24小時，有無色塊狀晶體析出，即為米諾地爾-3-甲氧基苯甲酸鹽晶型。

3.權利要求1所述的米諾地爾-3-甲氧基苯甲酸鹽晶型的制備方法，其步驟為：

(1) 摩爾比為1:1的米諾地爾和3-甲氧基苯甲酸置于直徑為10 cm的瑪瑙研缽內，研磨成200目的粉末；

(2) 用微量移液器移入一定量的溶劑，均勻研磨0.5~2小時，所用溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種的混合溶劑，溶劑的用量與粉末的體積比為0.1~0.3μL/mg；

(3) 收集粉末，冷凍干燥12小時，得到白色固體粉末即為米諾地爾-3-甲氧基苯甲酸鹽晶型。