[發明專利]一種粉檀麝香的制備方法

有效

• 申請號: 202110769453.0
• 申請日: 2021-07-07
• 公開（公告）號: CN113372205B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 孫偉;張小鋒;王俊
• 申請（專利權）人: 安徽瑞邦香料有限公司
• 主分類號: C07C45/46
• 分類號: C07C45/46;C07C49/792;C07C2/72;C07C13/48
• 代理公司: 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339
• 代理人: 劉囝

1.一種粉檀麝香的制備方法，其特征在于，以對異丙基甲苯和異戊烯為原料，在催化劑的作用下連續反應，然后水洗并回收原料后得粗品，將粗品進行乙?；磻?，精餾后得粉檀麝香；所述對異丙基甲苯和異戊烯的重量比為1：（0.3~2）；所述催化劑為三氯化鋁離子液體。

2.根據權利要求1所述的粉檀麝香的制備方法，其特征在于，所述三氯化鋁離子液體采用以下方法制備：將三氯化鋁與有機鹽進行混合，80～150℃下反應后得到三氯化鋁離子液體。

3.根據權利要求2所述的粉檀麝香的制備方法，其特征在于，所述有機鹽為三乙胺鹽酸鹽、烷基咪唑鹽、烷基吡啶鹽、烷基銨鹽中的一種。

4.根據權利要求2所述的粉檀麝香的制備方法，其特征在于，所述三氯化鋁與有機鹽的重量比為2:（0.8～1.5）。

5.根據權利要求2所述的粉檀麝香的制備方法，其特征在于，制備三氯化鋁離子液體的反應時間為0.5～3h。

6.根據權利要求2所述的粉檀麝香的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將配方量的對異丙基甲苯和異戊烯充分混合，得到混合液；

（2）同時將混合液與三氯化鋁離子液體持續滴加到連續出料的反應釜中，得反應液，對反應液進行攪拌，連續反應；

（3）將步驟（2）的反應釜出料口得到的反應液水洗后通過蒸餾進行原料回收，得到中間體粗品；

（4）將步驟（3）所得中間體粗品與乙酰氯置于溶劑中；然后加入三氯化鋁進行酰基化反應，得到粉檀麝香反應液，水洗后減壓精餾得到粉檀麝香產品。

7.根據權利要求6所述的粉檀麝香的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述三氯化鋁離子液與混合液的重量比為1:（1～30）；步驟（2）所述反應液在反應釜中的停留時間為0.5~2h，反應溫度為-5~15℃。

8.根據權利要求6所述的粉檀麝香的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、環己烷中的一種或者多種；所述中間體粗品、乙酰氯、三氯化鋁和溶劑的重量比為（1～3）:（0.5～1.5）:（1～2）:（2～5）。