[發明專利]一種可以循環操作的制備納米纖維素懸浮液的方法

有效

• 申請號: 202110769378.8
• 申請日: 2021-07-07
• 公開（公告）號: CN113429585B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 孫紅玉;閆英山;鄧慧;王力民;盛守祥;盛春英;郭春輝;劉玉娥;李肖肖;王文新;白納納;劉玉璽;李濤
• 申請（專利權）人: 華紡股份有限公司;濱州華紡工程技術研究院有限公司
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L1/04;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 牟京霞

本發明提供了一種可以循環操作的制備納米纖維素懸浮液的方法，過程為：以微晶纖維素為原料、大蘇打為催化劑，在三乙醇胺?水溶液體系中進行反應，獲得納米纖維素。該方法具有反應條件溫和、過程易于控制且成品率高的優點；使用該方法獲得的納米纖維素懸浮液中，納米纖維素的直徑在5?45nm之間，長度在10?500nm之間。

技術領域

本發明涉及納米纖維素制備技術領域，具體涉及一種可以循環操作的制備納米纖維素懸浮液的方法。

背景技術

微晶纖維素是由天然纖維是經稀酸水解后獲得的短棒狀或粉末狀的多孔狀顆粒，微晶纖維素經分解后，可生成納米纖維素，納米纖維素是一種可再生的新興纖維素功能材料，來源廣泛，在多個領域都有廣泛的應用前景。

目前，無論是使用植物原料還是使用纖維素原料生產納米纖維素，制備過程較為一致，主要方法有水解法、高溫流體法或高強度機械處理方法；其中，水解法通常采用強酸、強堿或強氧化劑對原料進行水解；高溫流體法為采用亞/超臨界相組合流體高溫技術對原料處理；高強度機械處理方法為采用高壓均質機、強力磨床或高強度超聲波發生器等強力機械對原料進行處理。這些處理方法在使用時均有能耗高、處理條件劇烈的缺點，不僅提高納米纖維素的生產成本、對環境影響較大，而且成功率低，不利于納米纖維素產品的穩定生產。

可見，提供一種處理條件溫和、成功率高的納米纖維素制備方法具有重要意義。

發明內容

針對現有技術的上述不足，本發明提供了一種可以循環操作的制備納米纖維素懸浮液的方法，該方法中，以微晶纖維素為原料、大蘇打為催化劑，在三乙醇胺-水溶液體系中進行反應，獲得納米纖維素。該方法具有反應條件溫和、過程易于控制且成功率高的優點；使用該方法獲得的納米纖維素懸浮液中，納米纖維素的直徑在5-45nm之間，長度在10-500nm之間。

本發明的技術方案如下：

一種可以循環操作的制備納米纖維素懸浮液的方法，過程為：以微晶纖維素為原料、大蘇打為催化劑，在三乙醇胺-水溶液體系中進行反應，獲得納米纖維素。

優選的，所述納米纖維素的直徑在5-45nm之間，長度在10-500nm之間。

優選的，微晶纖維素與三乙醇胺-水溶液體系的質量體積(g/ml)比為2.0-6.0:100。

優選的，在三乙醇胺-水溶液體系中，三乙醇胺的體積分數為15-45％。

優選的，大蘇打與三乙醇胺-水溶液體系的質量體積(g/L)比為0.375-1：1。

優選的，上述制備納米纖維素懸浮液的方法，具體過程如下：

(1)將微晶纖維素加入三乙醇胺-水溶液體系中，然后向其中加入大蘇打，混勻，獲得溶液A；

(2)控制溶液A的反應溫度在60-120℃之間，反應1-7h，冷卻至室溫，獲得溶液B；

(3)將溶液B在500-1000r/min轉速下離心15min，分離，收集的液體為納米纖維素懸浮液，固體為反應剩余的微晶纖維素。

優選的，在步驟(1)中，混勻采用超聲混勻的方式，超聲過程在超聲處理器中進行，控制超聲處理器的功率為200w，超聲處理時間為30min；混勻后的溶液A的pH為8-9。

優選的，在步驟(2)中，將溶液A轉移到水熱反應釜中進行反應，便于精準的控制溶液A的反應溫度，使得反應過程穩定，保證產品質量。

優選的，在步驟(3)中，反應剩余的微晶纖維素經干燥后，重新作為反應原料投入步驟(1)中使用。

優選的，在步驟(1)中，所述微晶纖維素為車間印花棉織物的廢棄邊角料經鹽酸水解法處理后獲得，該微晶纖維素的長度和直徑均為微米級。