[發明專利]一種自香多枝形聚合物加脂劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110768121.0
• 申請日: 2021-07-07
• 公開（公告）號: CN113402653B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 陳煜坤;魏延偉;陳恩艷;張偉強;王生建;辛中印
• 申請（專利權）人: 山東黎寧科技新材料有限公司
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/26;C08F8/44;C14C9/02
• 代理公司: 山東明宇知信知識產權代理事務所(普通合伙) 37329
• 代理人: 康瀟

1.一種自香多枝形聚合物加脂劑，其特征在于，所述自香多枝形聚合物加脂劑中有效成分的分子結構式如下：

或或或或或

其中，n≥1。

2.一種自香多枝形聚合物加脂劑的制備方法，其特征在于，包括以下反應步驟：

（1）酯化反應，取檸檬酸酯類、單鏈萜烯醇、烯基二酸酐加入1000ml三口瓶中，并加入有機溶劑分散，升溫至80~90℃，然后加入有機酸催化劑，控溫反應0.5~2h；繼續升溫至100~120℃，反應1~4h；反應完成后，降溫至80~90℃，得到檸檬酸酯單鏈萜烯醇烯基雙酯；

（2）自由基聚合反應，控溫至70~90℃，并向三口瓶中充入氮氣，置換；取油溶性引發劑加入三口瓶中，攪拌均勻；然后取丙烯酸單體勻速滴加入三口瓶中，滴加時間為1~3h；滴加丙烯酸單體完成后，控溫至70~90℃，攪拌反應1~4h，抽真空至-0.04~-0.06MPa，繼續反應2~4h；

（3）中和反應，去真空，降溫至50~60℃，并取中和劑液體滴加入三口瓶中，調pH至6.0~8.0，然后取去離子水加入三口瓶中，調節體系固含量，攪拌0.5~1h，繼續降溫至40℃以下，出料，得到自香多枝形聚合物加脂劑。

3.根據權利要求2所述的一種自香多枝形聚合物加脂劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中檸檬酸酯類、單鏈萜烯醇、烯基二酸酐的摩爾比為1:0.3~1: 0.5~1。

4.根據權利要求3所述的一種自香多枝形聚合物加脂劑的制備方法，其特征在于，所述檸檬酸酯類是檸檬酸三乙酯、檸檬酸三丁酯、甘油硬脂酸檸檬酸酯、檸檬酸硬脂酰酯、三(辛基十二烷醇)檸檬酸酯的一種或幾種；單鏈萜烯醇是芳樟醇、香茅醇、香葉醇、橙花醇、薰衣草醇的一種或幾種；烯基二酸酐是順丁烯二酸酐、烯丙基丁二酸酐、2-辛烯基琥珀酸酐、十二烯基丁二酸酐、降冰片烯二酸酐的一種或幾種。

5.根據權利要求權利要求2所述的一種自香多枝形聚合物加脂劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中有機酸催化劑用量占反應物質總質量的0.5%~2%。

6.根據權利要求權利要求2所述的一種自香多枝形聚合物加脂劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的有機溶劑是乙二醇單丁醚、乙二醇叔丁醚、二乙二醇丁醚的一種或幾種。

7.根據權利要求權利要求2所述的一種自香多枝形聚合物加脂劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中油溶性引發劑用量為丙烯酸單體用量的0.5~2%。

8.根據權利要求權利要求2所述的一種自香多枝形聚合物加脂劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）丙烯酸單體的滴加量為：丙烯酸單體與步驟（1）中烯基二酸酐摩爾比為1~1.5:1。

9.根據權利要求權利要求2所述的一種自香多枝形聚合物加脂劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的中和劑液體是18%氨水溶液、25%氨水溶液、32%NaOH溶液、48%NaOH溶液的一種或幾種。