[發(fā)明專利]一種碳量子點(diǎn)的合成方法、碳量子點(diǎn)及檢測Ag+

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110763001.1
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113443616A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李同祥;田林;黃天姿;王玉旺;李昭;湯薇
• 申請（專利權(quán)）人: 徐州工程學(xué)院
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C09K11/65;G01N21/64;B82Y40/00
• 代理公司: 成都東恒知盛知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 51304
• 代理人: 何健雄

1.一種碳量子點(diǎn)的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備聚對苯二胺：

取2.0g對二苯胺溶于50ml 1mol/L的鹽酸溶液中，置于250ml燒杯中80℃水浴，攪拌20min使其充分溶解；取4.2g硫酸銨溶于10ml蒸餾水中配成溶液；將硫酸銨溶液以3s/滴的速度加入對二苯胺溶液中，滴完之后，聚合體系在80℃中保溫反應(yīng)8h；反應(yīng)結(jié)束后，抽濾分離反應(yīng)產(chǎn)物，分別用去離子水、1:1氨水和無水乙醇潤洗，收集洗滌后的產(chǎn)物并放入60℃烘箱中烘至恒重約，得到黑色固體粉末為聚對苯二胺；

(2)合成碳量子點(diǎn)：

取30mg聚對二苯胺和100mg檸檬酸三鈉溶于10ml水中，充分?jǐn)噭颍?0ml反應(yīng)釜中200℃反應(yīng)3h；反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，用透析袋透析48h后，得到碳量子點(diǎn)，將合成的碳量子點(diǎn)置于4℃下儲存?zhèn)溆谩?/p>

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳量子點(diǎn)的合成方法，其特征在于，所述透析袋的截留分子量為500—1000。

3.一種碳量子點(diǎn)，其特征在于，所述碳量子點(diǎn)由權(quán)利要求1-2任一所述的合成方法制得。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述碳量子點(diǎn)，其特征在于，該碳量子點(diǎn)的xrd衍射圖譜顯示2θ在26°附近有明顯的寬吸收峰。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述碳量子點(diǎn)，其特征在于，該碳量子點(diǎn)的粒徑的大小為1-3nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述碳量子點(diǎn)，其特征在于，該碳量子點(diǎn)的傅里葉變換紅外光譜圖顯示在3442cm^-1和1399cm^-1處的尖峰分別為N-H/O-H的伸縮振動峰和O-H彎曲振動峰，而位于1582cm^-1的峰可能與羧酸陰離子的不對稱拉伸振動或N-H的彎曲振動有關(guān)，而1128cm^-1的峰歸屬于C-N的伸縮振動峰。

7.一種基于權(quán)利要求1或2的檢測Ag⁺的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)取20個5mL的樣品瓶，每個樣品瓶中均加入實(shí)驗(yàn)室用去離子水3mL；

(2)向每個樣品瓶中分別加入2μL權(quán)利要求1制得的碳量子點(diǎn)，然后再分別加入硝酸銀溶液，配制成銀離子摩爾濃度為2x10^-8，4x10^-8，6x10^-8,8x10^-8,1x10^-7，...，3.8x10^-7，4x10^-7的混合溶液，室溫放置3min后，以360nm為激發(fā)波長，分別測定40個樣品的熒光發(fā)射光譜變化圖；

(3)根據(jù)20個樣品的熒光發(fā)射光譜變化圖中熒光強(qiáng)度的變化情況作出對應(yīng)的熒光強(qiáng)度隨鐵離子濃度變化的擬合曲線，該曲線所對應(yīng)的線性方程為Y＝833.2+1.968X，R²＝0.9937，線性范圍為6x10^-8～4x10^-7；CDs的激發(fā)程度與Ag⁺二者之間有良好的的線性關(guān)系R²＝0.9937，根據(jù)3δ/S，δ為空白樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差，S為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，根據(jù)三組碳點(diǎn)樣品的空白熒光峰值得出碳點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.017，該方法的最低檢測限為3.074x10^-8M。