[發明專利]一種恩雜魯胺的制備方法在審
| 申請號： | 202110761481.8 | 申請日： | 2021-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN115572264A | 公開（公告）日： | 2023-01-06 |
| 發明（設計）人： | 翟立海;王全龍;汪慧巖;張敏敏;劉忠 | 申請（專利權）人： | 山東新時代藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D233/86 | 分類號： | C07D233/86 |
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| 地址： | 273400 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 恩雜魯胺 制備 方法 | ||
1.一種恩雜魯胺的制備方法，其特征在于，制備方法包括如下步驟：
1)室溫下，將化合物II、化合物III加入有機溶劑A中，控溫攪拌反應得化合物IV；
2)將化合物IV加入有機溶劑B中，低溫下分批加入堿，將化合物V溶于有機溶劑B中緩慢加入反應液中，加畢升至室溫攪拌至反應結束得化合物VI；
3)將化合物VI加入二氯甲烷中，加入三氟乙酸室溫攪拌反應，監測反應結束后低溫下分批加入堿，將化合物VII溶于有機溶劑C中緩慢加入反應液，升至室溫至反應結束得恩雜魯胺；
合成路線如下：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述堿選自4-二甲氨基吡啶、碳酸氫鈉、碳酸鈉、三乙胺、二異丙基乙胺中的一種。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述的化合物II、化合物III、堿的投料摩爾比為1:1.2～2.2:1.0～2.5。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述有機溶劑A選自N,N-二甲基甲酰胺、正己烷、正庚烷、乙腈、四氫呋喃中的一種或其組合；所述的反應溫度為40～65℃。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)和步驟3)所述堿選自氫化鈉、氫氧化鈉、叔丁醇鈉、雙(三甲基硅基)氨基鈉中的一種。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的化合物IV、化合物V、堿的投料摩爾比為1:1.0～2.0:2.0～3.0。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述有機溶劑B選自二氯甲烷、三氯甲烷、正庚烷、正己烷、1,2-二氯乙烷中的一種或其組合；所述加入堿及化合物V的溫度為-5～5℃。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)所述的化合物VI、三氟乙酸、化合物VII、堿的投料摩爾比為1:2.0:1.2～2.2:2.5～3.5。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)所述有機溶劑C選自二氯甲烷、三氯甲烷、正庚烷、正己烷、1,2-二氯乙烷中的一種或其組合。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)所述加入堿及化合物VII的溫度為-5～5℃。
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