[發明專利]一種負載錳鑭氧化物的水熱碳微球復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110760065.6
• 申請日: 2021-07-06
• 公開（公告）號: CN113680315A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 滕瑋;薛英浩;付融冰;范建偉;張偉賢;馬倩;陳燕燕;陳小倩;冉獻強;孫宇
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;B01J32/00;C02F101/20;C02F101/10
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 余瑩

本發明提供一種負載錳鑭氧化物的水熱碳微球復合材料及其制備方法和應用，本發明提供的負載錳鑭氧化物的水熱碳微球復合材料，在水熱碳表面通過氧化?共沉淀法引入納米錳鑭氧化物，大幅提升了對水體中重金屬的去除性能。負載錳鑭的水熱碳微球復合材料對重金屬的去除過程主要通過吸附、氧化、沉淀等多種途徑實現。其中，水熱碳微球基體顯著提升了錳鑭氧化物的分散性，而錳鑭氧化物的負載則成功引入了多個反應活性位點。本發明提供的負載錳鑭氧化物的水熱碳微球復合材料可用于對水體中鉛(Ⅱ)、鎘(Ⅱ)等陽離子型重金屬，以及砷(Ⅴ)等含氧陰離子型重金屬的去除，具有吸附能力強、可再生循環等優點。

技術領域

本發明屬于污水處理技術領域，具體涉及一種負載錳鑭氧化物的水熱碳微球復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

隨著過去幾十年中工農業的高速發展，重金屬廢水不可避免地排放進水生態環境。重金屬的急性毒性、持久性和生物累積效應對公眾健康和環境造成危害。許多重金屬修復材料能有效去除水體中重金屬，但材料穩定性差，且容易被快速氧化導致失活。因此，開發高效、實用、可應對多種重金屬污染的修復材料成為亟需解決的科學與技術問題。

發明內容

本發明針對上述缺陷，提供一種將錳鑭雙金屬氧化物負載于利用蔗糖水熱制備得到的碳微球基體，形成負載錳鑭氧化物的水熱碳微球納米復合材料，并且本發明還提供應用所述負載錳鑭氧化物的水熱碳微球納米復合材料去除水體中重金屬離子的應用，該納米復合改性材料對重金屬具有較好的去除效果。

本發明提供如下技術方案：一種負載錳鑭氧化物的水熱碳微球納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)、在室溫下，將7g蔗糖溶于50mL去離子水中，形成均勻透明溶液，隨后將溶液轉移至高壓反應釜中，置于烘箱內進行水熱反應，然后過濾、洗滌、干燥，研磨后得到黑色粉末，即為水熱碳材料；

(2)、取0.1g所述步驟(1)得到的黑色水熱碳材料加入圓底燒瓶中，稱取硝酸鑭和硝酸錳溶于40mL去離子水中，倒入裝有所述水熱碳材料的燒瓶中，于室溫下攪拌一小時，得到水熱碳的分散溶液；

(3)、將高錳酸鉀和氫氧化鈉溶于30mL去離子水中，得到溶液A，在劇烈攪拌下，將溶液A逐滴滴加至所述步驟(2)得到的分散溶液中，獲得外表面負載錳鑭雙金屬氧化物顆粒的黑褐色產物；

(4)、將所述步驟(3)得到的黑褐色產物進行洗滌，以去除未反應的錳鑭前驅物，洗滌后產物置于真空干燥箱中60℃中烘干12h，最終得到所述負載錳鑭氧化物的水熱碳微球納米復合材料。

進一步地，所述的步驟(1)中水熱反應的條件為，180℃下水熱10h。

進一步地，所述的步驟(2)中硝酸鑭(La(NO₃)₃·6H₂O)的質量為0.204～0.611g，硝酸錳(Mn(NO₃)₂·4H₂O)的質量為0.301～0.602g。

進一步地，所述的步驟(3)中加入高錳酸鉀的質量為0.12g～0.25g，氫氧化鈉的質量為0.28～0.61g。

進一步地，所述的步驟(4)中的產物洗滌條件為，先用去離子水洗滌至濾液呈中性，再加入無水乙醇洗滌2～3次。

本發明還提供上述制備方法制備得到的負載錳鑭氧化物的水熱碳微球納米復合材料。

進一步地，所述重金屬廢水為Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)或As(Ⅴ)中的一種或多種重金屬離子。

本發明的有益效果為：