[發(fā)明專利]ICP-MS法同時(shí)檢測(cè)鹽酸大觀霉素注射液中13種元素的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110755748.2
• 申請(qǐng)日: 2021-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN113607536A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王義祥;王甜甜;李昕穎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京西默思博檢測(cè)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/38
• 分類號(hào): G01N1/38;G01N27/626
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種ICP-MS法同時(shí)檢測(cè)鹽酸大觀霉素注射液中13種元素的方法，所述13種元素為鋰、硼、鋁、硅、釩、鈷、鎳、銅、砷、鎘、銻、汞和鉛，其特征在于，包括如下步驟：確定溶樣方案，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，采用離線加入法配制校準(zhǔn)曲線系列溶液，采用Sc45、Ge73、In115、Re185內(nèi)標(biāo)校正方式，實(shí)現(xiàn)鹽酸大觀霉素注射液中13種元素的含量的準(zhǔn)確測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)溶樣：取供試品注射用鹽酸大觀霉素2g，用苯甲醇注射液溶解，將溶液轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，用稀釋劑定容至刻度，搖勻，獲得注射用鹽酸大觀霉素儲(chǔ)備溶液。精密移取注射用鹽酸大觀霉素儲(chǔ)備溶液500μL，加入200μLAu儲(chǔ)備溶液、100μL內(nèi)標(biāo)溶液，用稀釋劑定容到10mL量瓶中，混勻。

(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：

采用離線加入法配制校準(zhǔn)曲線系列溶液，采用Sc⁴⁵、Ge⁷³、In¹¹⁵、Re¹⁸⁵內(nèi)標(biāo)校正方式；按照儀器的測(cè)量程序，將標(biāo)準(zhǔn)溶液系列由低到高依次霧化后引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中測(cè)定鋰、硼、鋁、硅、釩、鈷、鎳、銅、砷、鎘、銻、汞、鉛的強(qiáng)度，校準(zhǔn)曲線系列每一溶液的強(qiáng)度減去空白溶液的強(qiáng)度，為鋰、硼、鋁、硅、釩、鈷、鎳、銅、砷、鎘、銻、汞、鉛校準(zhǔn)曲線系列溶液的凈強(qiáng)度，分別以鋰、硼、鋁、硅、釩、鈷、鎳、銅、砷、鎘、銻、汞、鉛的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素相應(yīng)的靜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

(3)ICP-MS測(cè)定

溶清試液引入ICP-MS儀器，通過(guò)離子源離子化，形成離子流，儀器通過(guò)測(cè)定參數(shù)的設(shè)置，使待測(cè)元素的離子選擇性地進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器對(duì)進(jìn)入的待測(cè)元素離子個(gè)數(shù)進(jìn)行記數(shù)并形成質(zhì)譜峰，同時(shí)引入的Sc⁴⁵、Ge⁷³、In¹¹⁵、Re¹⁸⁵內(nèi)標(biāo)元素補(bǔ)償基體效應(yīng)和接口效應(yīng)，通過(guò)待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)譜峰強(qiáng)度比，計(jì)算出待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。