[發明專利]Co/3DNG催化劑制備及應用于催化氧化木質素及其β-O-4模型化合物方法有效
| 申請號： | 202110755586.2 | 申請日： | 2021-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN113385214B | 公開（公告）日： | 2022-10-18 |
| 發明（設計）人： | 張佳利;郭守武 | 申請（專利權）人： | 上海交通大學 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/32;C07C37/52;C07C39/04 |
| 代理公司： | 上海交達專利事務所 31201 | 代理人： | 王毓理;王錫麟 |
| 地址： | 200240 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | co dng 催化劑 制備 應用于 催化 氧化 木質素 及其 模型 化合物 方法 | ||
1.一種Co/3DNG催化劑的制備方法，其特征在于，通過將氧化石墨烯分散液與氨水混合并經水熱得到三維氮摻雜石墨烯后，將3DNG浸漬于Co鹽溶液中，再將浸漬產物冷凍干燥并高溫裂解制備得到Co/3DNG，其中：鈷鹽為Co(CH3COO)2·4H2O、Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O或CoSO4·7H2O；
所述的浸漬，具體為：將去離子水和無水乙醇依次加入鈷鹽中并充分攪拌，再將3DNG浸入溶液中靜置2-24h；
所述的冷凍干燥是指：將浸漬后的產物冷凍至-25℃，然后進一步降溫至-80℃；
所述的氧化石墨烯分散液濃度為2-5mg/mL，用量為20mL；所述的氨水濃度為25-28%，氨水用量與氧化石墨烯比例為(0.5-2)mL: (40-100)mg；
所述的水熱，具體為：將GO分散液、氨水依次加入熱水釜并充分攪拌，再將水熱釜轉移至烘箱，加熱至180℃并保溫12h后自然冷卻至室溫；
所述的去離子水和無水乙醇的體積比為1:1-1:7；
所述的高溫裂解是指：將冷凍干燥后的產物在N2氛圍下加熱并保溫，具體為:將干燥后的產物置于管式爐石英管加熱區，密閉后抽真空、通入N2置換若干次并充入N2，再以5℃/min的升溫速率升至600-1000℃并保溫60min。
2.根據權利要求1所述的Co/3DNG催化劑的制備方法，其特征是，所述的鈷鹽為Co(CH3COO)2·4H2O，用量為10-60mg。
3.一種根據權利要求1所述方法制備得到的Co/3DNG催化劑，其特征在于，具有三維網絡結構，且Co納米顆粒均勻分布在三維石墨烯表面。
4.一種根據權利要求1或2所述方法制備得到的Co/3DNG催化劑或如權利要求3所述的Co/3DNG催化劑的應用，其特征在于，將其用于催化氧化木質素或其模型化合物，具體為：將Co/3DNG催化劑木質素或木質素模型化合物及甲醇在氧氣環境下高壓加熱反應實現催化氧化。
5.根據權利要求4所述的應用，其特征是，所述的氧氣環境，具體通過將聚四氟乙烯容器密閉后，通入氧氣置換若干次并充入氧氣至反應初始壓力為0.1-0.3MPa；
所述的高壓加熱反應，在氧氣環境下，攪拌同時加熱升溫至80-120℃并反應1-12h。
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