[發明專利]1-苯基-5-巰基四氮唑的高效制備方法有效
| 申請號： | 202110755532.6 | 申請日： | 2021-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN113372287B | 公開（公告）日： | 2023-02-10 |
| 發明（設計）人： | 陳本順;李大偉;石利平;徐春濤;江濤;錢若燦;張維冰;張凌怡;邱磊;于娜娜 | 申請（專利權）人： | 江蘇阿爾法藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D257/04 | 分類號： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108 | 代理人： | 張洪年 |
| 地址： | 223800 江蘇省宿*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基 巰基 四氮唑 高效 制備 方法 | ||
1.1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：該方法是以化合物b為原料，經硫代試劑反應后得到目標化合物a，其反應方程式為：
其中R為苯基、對甲苯基或C0-4的烷基；
具體的反應步驟為：首先將化合物b與乙醇、硫代試劑、蒸餾水混合，然后通入氮氣，回流反應一段時間后，加入NaOH水溶液，再次回流反應一段時間，反應產物經后處理得到目標化合物a，所述硫代試劑為硫脲或者硫氫化鈉中的一種。
2.根據權利要求1所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：所述C0-4的烷基為甲基、乙基、異丙基或叔丁基中的一種。
3.根據權利要求1所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：所述硫代試劑為硫脲。
4.根據權利要求1所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：所述化合物b與硫代試劑的摩爾比為1：(0.5～3)。
5.根據權利要求4所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：所述化合物b與硫代試劑的摩爾比為1：1。
6.根據權利要求1所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：第一次回流反應的時間為2～10h；再次回流反應的時間為2～20h。
7.根據權利要求1或6所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：第一次回流反應的時間為3h。
8.根據權利要求1或6所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：再次回流反應的時間為4h。
9.根據權利要求1所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：化合物b與NaOH的投料摩爾比為1：(0.7～2.5)，其中NaOH水溶液的摩爾濃度為0.8～4N。
10.根據權利要求1所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：化合物b與NaOH的投料摩爾比為1:1.5。
11.根據權利要求9或10所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：NaOH水溶液的摩爾濃度為2N。
12.根據權利要求1所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：化合物b與乙醇和蒸餾水的摩爾比為1：(7～18)：(1～4)。
13.根據權利要求1所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：化合物b與乙醇和蒸餾水的摩爾比為1:10:2。
14.根據權利要求1所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于：所述的后處理步驟包括稀釋、酸化、萃取、清洗、干燥、減壓蒸餾。
15.根據權利要求14所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于，后處理為以下任意一個或者多個條件：
a.酸化所用試劑為鹽酸或硫酸；
b.萃取所用試劑為乙酸乙酯或二氯甲烷；
c.干燥劑為無水硫酸鎂、無水硫酸銅、無水高氯酸鎂或無水硫酸鈉。
16.根據權利要求14所述的1-苯基-5-巰基四氮唑的制備方法，其特征在于，后處理為以下任意一個或者多個條件：
a.酸化所用試劑為鹽酸；
b.萃取所用試劑為二氯甲烷；
c.干燥劑為無水硫酸鈉。
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