[發明專利]一種新型界面相材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110754320.6
• 申請日: 2021-07-05
• 公開（公告）號: CN113248266B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 王衍飛;張金;劉榮軍;萬帆
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C04B35/628
• 分類號: C04B35/628;C04B35/80;C04B35/565
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

1.一種界面相材料的制備方法，所述界面相材料為應用于SiC_f/SiC復合材料中的界面相，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、配制硅溶膠待用；并采用RE³⁺可溶性硝酸鹽和檸檬酸配制檸檬酸鹽儲備液，將檸檬酸鹽儲備液和磷酸溶液混合得到含有稀土正磷酸鹽REPO₄的混合溶液；

步驟二、對SiC纖維進行預處理；將預處理后的SiC纖維浸漬在步驟一配制的硅溶膠中，通過浸漬、涂覆、干燥后，在真空爐中恒溫300~500℃下保持1小時，得到表面具有SiO₂涂層的SiC纖維；

步驟三、將步驟二制得的表面具有SiO₂涂層的SiC纖維放入步驟一配制的混合溶液中，在30-40℃恒溫水浴下保持8-20min后，洗滌烘干，再在惰性氣體保護下進行第一次熱處理；

步驟四、重復步驟三多次后，在SiO₂涂層表面形成稀土磷酸鹽涂層；然后將制得的樣品在惰性氣體保護下進行第二次熱處理，由稀土磷酸鹽和SiO₂反應轉化為稀土焦硅酸鹽，在SiC纖維表面形成具有稀土焦硅酸鹽涂層的界面相；

其中，步驟三中，第一次熱處理溫度為500~800℃，熱處理時間為30-50min；

步驟四中，第二次熱處理溫度為1100~1200℃，熱處理時間為8-12h；

步驟一中，稀土元素RE為鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔和鈧中的任意一種；

步驟二中，對SiC纖維進行預處理的條件為：將SiC纖維預制件在500~700℃溫度下和惰性氣氛下除膠0.5~1小時。

2.根據權利要求1所述的一種界面相材料的制備方法，其特征在于，步驟一中配制硅溶膠的具體方法為：將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻后，逐滴加入稀鹽酸和水的混合物，繼續恒溫密閉攪拌兩個小時，得到穩定、透明的硅溶膠。

3.根據權利要求1所述的一種界面相材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述磷酸溶液的濃度為5~6mol/L，檸檬酸鹽儲備液的濃度為1~2mol/L。

4.根據權利要求3所述的一種界面相材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述混合溶液中稀土正磷酸鹽REPO₄的濃度為0.1~0.4mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種界面相材料的制備方法，其特征在于，步驟三和步驟四中，所述惰性氣體均為氮氣或氬氣。