[發明專利]一種氟代碳酸乙烯酯固體廢渣的處理方法

有效

• 申請號: 202110752715.2
• 申請日: 2021-07-02
• 公開（公告）號: CN113479891B
• 公開（公告）日: 2023-09-22
• 發明（設計）人: 楊華春;李云峰;薛峰峰;張照坡;劉海霞;劉海慶;施翠蓮;李霞
• 申請（專利權）人: 多氟多新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/10
• 分類號: C01B33/10;C01B7/03;A62D3/36;A62D3/30;A62D101/49;A62D101/20
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 楊威

1.一種氟代碳酸乙烯酯固體廢渣的處理方法，包括以下步驟：

a)將氟代碳酸乙烯酯固體渣進行減壓干燥，回收溶劑和反應物，得到干燥后的固體渣；

b)將步驟a)得到的干燥后的固體渣與水混合后過濾，分別得到濾液和濾渣；其中濾渣采用焚燒處理；

c)將步驟b)得到的濾液與納米二氧化鈦混合后，進行光催化反應，反應完成后過濾掉納米二氧化鈦，再加入活性炭進行吸附處理，得到無色透明液體；所述濾液與納米二氧化鈦的質量比為1000：(1～5)；所述光催化反應的光源波長為365nm或254nm，時間為0.5h～3h；所述過濾掉納米二氧化鈦采用的濾芯孔徑為0.3μm～2μm；

d)將步驟c)得到的無色透明液體與白炭黑、氟硅酸混合，進行反應后過濾，分別得到氟硅酸鉀軟膏和鹽酸；其中氟硅酸鉀軟膏烘干后得到氟硅酸鉀。

2.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯固體廢渣的處理方法，其特征在于，步驟a)中所述減壓干燥的過程具體為：

將氟代碳酸乙烯酯固體渣在-0.09MPa～-0.8MPa下進行階梯升溫，依次回收溶劑和反應物。

3.根據權利要求2所述的氟代碳酸乙烯酯固體廢渣的處理方法，其特征在于，所述階梯升溫的過程具體為：

先升溫至70℃～90℃保持1h～2h，冷凝回收溶劑，再繼續升溫至100℃～110℃保持0.5h～2.5h，冷凝回收反應物。

4.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯固體廢渣的處理方法，其特征在于，步驟b)中所述干燥后的固體渣與水的質量比為1：(2.5～4)；所述混合的方式為攪拌，所述攪拌的時間為0.5h～2h。

5.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯固體廢渣的處理方法，其特征在于，步驟d)中所述白炭黑的加入量根據所述無色透明液體中F含量計算，所述氟硅酸的加入量根據所述無色透明液體中K含量計算，保證F和K完全轉化為氟硅酸鉀。

6.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯固體廢渣的處理方法，其特征在于，步驟d)中所述反應的溫度為10℃～40℃，時間為0.5h～2h。

7.根據權利要求1～6任一項所述的氟代碳酸乙烯酯固體廢渣的處理方法，其特征在于，所述步驟d)還包括：

將得到的氟硅酸鉀與水混合，得到氟硅酸鉀漿料，再升溫至85℃～95℃緩慢加入氫氧化鉀溶液，2h內加料完畢后，繼續保溫0.5h～1.5h后過濾，分別得到氟化鉀溶液和白炭黑軟膏；其中氟化鉀溶液濃縮后噴霧干燥，得到高活性無水氟化鉀；所述白炭黑軟膏作為步驟d)中所述白炭黑的來源。