[發明專利]一種含鈮的金屬有機化合物的制備方法及應用在審
| 申請號： | 202110750674.3 | 申請日： | 2021-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN113387980A | 公開（公告）日： | 2021-09-14 |
| 發明（設計）人： | 胡昌錁;張學奇;唐超;朱思坤;李建恒 | 申請（專利權）人： | 合肥安德科銘半導體科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/00 | 分類號： | C07F9/00;C23C16/40;C23C16/455 |
| 代理公司： | 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357 | 代理人： | 劉慧 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市高新*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 金屬 有機化合物 制備 方法 應用 | ||
1.一種含鈮的金屬有機化合物的制備方法，其特征在于，其化學反應通式如下：
具體包括以下步驟：
S1、將NbCl5分散于甲苯中，然后加入少量醚，待固體全部溶解后得到體系Ⅰ；
S2、將體系Ⅰ冷卻，向體系Ⅰ緩慢滴加HNR2R3，滴加完畢后恢復室溫并持續攪拌，形成體系Ⅱ；
S3、控制體系Ⅱ溫度，向體系Ⅱ中慢慢滴加R1NH2，滴加完畢后恢復室溫攪拌，形成體系Ⅲ；
S4、將體系Ⅲ冷卻，向其中緩慢加入R4Li，滴加完畢后自然恢復室溫攪拌，形成體系Ⅳ；
S5、將體系Ⅳ過濾，濃縮，得到體系Ⅴ；
S6、將體系Ⅴ用非極性溶劑清洗、萃取，再過濾、濃縮、減壓蒸餾，得到粗品R1N＝Nb(NR2R3)3，精餾提純后得到所述含鈮的金屬有機化合物。
2.根據權利要求1所述的含鈮的金屬有機化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中醚選自四氫呋喃、乙醚、1,4-二氧六環、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚，所述醚與甲苯的體積比為1:1-100。
3.根據權利要求1所述的含鈮的金屬有機化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中HNR2R3為二甲胺、二乙胺、甲乙胺或其他二級胺。
4.根據權利要求1所述的含鈮的金屬有機化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中R1NH2為正丙胺、異丙胺、正丁胺、異丁胺、仲丁胺、叔丁胺或其他一級胺。
5.根據權利要求1所述的含鈮的金屬有機化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中R4Li為甲基鋰、正丁基鋰、叔丁基鋰或其他烷基鋰。
6.根據權利要求1所述的含鈮的金屬有機化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中非極性溶劑為正戊烷、正己烷、環己烷、正庚烷、正辛烷、環辛烷的一種。
7.根據權利要求1所述的含鈮的金屬有機化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中將體系Ⅰ冷卻至20℃以下再滴加HNR2R3，所述步驟S3中控制體系Ⅱ溫度小于20℃滴加R1NH2，所述步驟S4中將體系Ⅲ冷卻至-10℃以下再加入R4Li。
8.一種含鈮的金屬有機化合物的在Nb2O5原子層沉積中的應用，其特征在于，所述含鈮的金屬有機化合物采用權利要求1-7任一項所述方法制得。
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