[發明專利]一種可調控聚合度的乳酸低聚物合成系統及合成方法

有效

• 申請號: 202110746387.5
• 申請日: 2021-07-01
• 公開（公告）號: CN113461915B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 王翀;稅欣;郭一鵬;敖平
• 申請（專利權）人: 江蘇科富愷機械設備有限公司
• 主分類號: C08G63/08
• 分類號: C08G63/08;C08G63/78
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 胡東東

1.一種可調控聚合度的乳酸低聚物合成系統，其特征在于，它包括：

第一反應精餾塔，用于對乳酸原料進行縮聚和精餾處理，第一反應精餾塔的塔頂出口接通第一冷凝系統，其塔釜出口通過第一塔釜采出管與第二反應精餾塔的進料口接通；

第二反應精餾塔，用于對來自第一反應精餾塔的物料進行縮聚和精餾處理，第二反應精餾塔的塔頂出口接通第二冷凝系統，其側線出料口接通回流系統，其塔釜出口接通第二塔釜采出管；

回流系統，包括第一冷凝器，所述第一冷凝器的入口與第二反應精餾塔的側線出料口接通，第一冷凝器的出口通過管道分別與第一反應精餾塔的塔釜回流口和第二反應精餾塔的塔頂回流口接通；

第一冷凝系統，用于對來自第一反應精餾塔的氣相進行冷凝處理，第一冷凝系統的出口與第一塔頂采出管接通；所述第一冷凝系統包括第二冷凝器，第二冷凝器的入口與第一反應精餾塔的塔頂出口接通，第二冷凝器的出口分別接通第一反應精餾塔的塔頂回流口和第一塔頂采出管；

第二冷凝系統，用于對來自第二反應精餾塔的氣相進行冷凝處理，第二冷凝系統的出口通過第二塔頂采出管與第一反應精餾塔的進料口接通；所述第二冷凝系統包括第三冷凝器，第三冷凝器的入口與第二反應精餾塔的塔頂出口接通，第三冷凝器的出口通過第二塔頂采出管與第一反應精餾塔的進料口接通；

所述第一反應精餾塔和第二反應精餾塔從下至上分別由塔釜反應段、提餾段和精餾段組成。

2.如權利要求1所述的可調控聚合度的乳酸低聚物合成系統，其特征在于，所述第一塔釜采出管上設置有第一再沸器，所述第一再沸器的入口與第一反應精餾塔的塔釜出口接通，其出口分別與第一塔釜采出管和第一反應精餾塔的塔釜回流口接通。

3.如權利要求2所述的可調控聚合度的乳酸低聚物合成系統，其特征在于，所述第二塔釜采出管上設置有第二再沸器，所述第二再沸器的入口與第二反應精餾塔的塔釜出口接通，其出口分別與第二塔釜采出管和第二反應精餾塔的塔釜回流口接通。

4.如權利要求3所述的可調控聚合度的乳酸低聚物合成系統，其特征在于，所述第一再沸器和第二再沸器為帶分布器的降膜式再沸器。

5.如權利要求1-4任一所述的可調控聚合度的乳酸低聚物合成系統的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將原料乳酸送入第一反應精餾塔進行縮聚反應和精餾分離，工作壓力為5-30KPaA，反應溫度為100-170℃，停留時間為1-4h，得到第一輕組分和第一重組分，第一輕組分排入第一冷凝系統內，第一重組分通過第一塔釜采出管送入第二反應精餾塔內；

S2、第二反應精餾塔對第一重組分進行縮聚反應和精餾分離，工作壓力為0.1-5.0KPaA，反應溫度為160-190℃，停留時間為1-4h，得到第二輕組分、較輕組分和第二重組分，第二輕組分排入第二冷凝系統內，較輕組分主要成分為聚合度小于10的乳酸低聚中間體，較輕組分通過第二反應精餾塔的側線出料口排入回流系統內，第二重組分作為產品排入第二塔釜采出管內。

6.如權利要求5所述的可調控聚合度的乳酸低聚物合成方法，其特征在于，所述原料乳酸為大于80wt％的L-乳酸水溶液，L-乳酸的光學純度大于或等于99.5％。

7.如權利要求5所述的可調控聚合度的乳酸低聚物合成方法，其特征在于，較輕組分排入回流系統后，回流系統分配回流至第一反應精餾塔和第二反應精餾塔的流量，其中，回流至第一反應精餾塔的流量為原料乳酸進料量的5-30％。

8.如權利要求5所述的可調控聚合度的乳酸低聚物合成方法，其特征在于，通過控制溫度、壓力、停留時間、回流量的參數對乳酸低聚物的聚合度分布進行調控。