[發(fā)明專利]一種多孔碳-鎳復(fù)合電極及其制備方法和在水體有機污染物檢測中的應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110742865.5
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113552185A
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 奚亞男;胡保帥;崔皓博
• 申請（專利權(quán)）人: 惠州市鈺芯電子材料有限公司
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30;G01N27/333
• 代理公司: 廣州幫專高智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 44674
• 代理人: 顏德昊

本發(fā)明提供了一種多孔碳?鎳復(fù)合電極及其制備方法和在水體有機污染物檢測中的應(yīng)用。本發(fā)明采用電化學(xué)原位修飾的方法，在多孔鎳表面原位修飾片狀碳材料，保證了電極修飾材料的性能穩(wěn)定，提高了電極的可靠性，將具有催化活性的多孔鎳與具有高導(dǎo)電性的碳相復(fù)合，大幅提高了電極對微量環(huán)境污染物檢測的靈敏度，同時降低了制備成本。本發(fā)明制備的多孔碳?鎳復(fù)合電極可實現(xiàn)對復(fù)雜環(huán)境中的水體污染物間硝基苯酚、對硝基苯酚和鄰硝基苯酚的單獨檢測與同時檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電化學(xué)傳感器領(lǐng)域，涉及一種多孔碳-鎳復(fù)合電極及其制備方法和在水體有機污染物檢測中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

酚類化合物作為有機化學(xué)工業(yè)的基本原料，大量用于制造酚醛樹脂、高分子材料、離子交換樹脂、合成纖維、染料、藥物、炸藥等。自然界存在的酚類化合物有2000多種，地表水中酚類化合物主要來自煉油、煤氣洗滌、煉焦、造紙、合成氨、木材防腐和化工等工業(yè)廢水。除工業(yè)含酚廢水外，糞便和含氮有機物在分解過程中也產(chǎn)生少量酚類化合物。由于酚類化合物的結(jié)構(gòu)中存在氧原子，所以大多數(shù)酚類化合物在水中具有相當(dāng)高的溶解度，增強了酚類化合物遷移轉(zhuǎn)化的能力，使它成為環(huán)境中主要的污染物之一。在生活污水、天然水和飲用水中普遍存在。

酚類化合物為原生質(zhì)毒物，屬高毒物質(zhì)，可侵入人體的細(xì)胞原漿，使細(xì)胞失去活性，直至引起脊髓刺激，導(dǎo)致全身中毒。隨著酚類化合物的取代程度增加，毒性亦增加，大多數(shù)的硝基酚有致突變的作用，酚的甲基衍生物不僅致畸，而且致癌。人體攝入一定量時，可出現(xiàn)急性中毒癥狀，長期飲用被酚類污染的水，可引起頭暈、出疹、瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。水中含低濃度(0.1～0.2mg/L)酚類時，可使魚肉有異味，高濃度(＞5mg/L)時則造成中毒死亡。含酚高的廢水也不宜用于農(nóng)田灌溉，否則會使農(nóng)作物枯死或減產(chǎn)。

由于酚類污染物對土壤及水環(huán)境具有極大的危害，對其進(jìn)行準(zhǔn)確檢測的需求也日益迫切。目前，酚類污染物的檢測方法主要有色譜分析法、分光光度法、熒光法、免疫分析法。但這些分析方法檢測成本高、樣品處理過程復(fù)雜、需要專業(yè)人員操作等缺點，不利于對大量樣品進(jìn)行檢測，且無法進(jìn)行實時檢測。電化學(xué)分析法是利用被分析溶液的組成及含量與其電化學(xué)性質(zhì)的關(guān)系而建立起來的一類分析方法，具有響應(yīng)快、成本低、靈敏度高、選擇性好、操作簡便等優(yōu)點，因此，高敏感性的電化學(xué)傳感電極的研發(fā)與應(yīng)用，對于實現(xiàn)酚類污染物的快速檢測至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種多孔碳-鎳復(fù)合電極及其制備方法和在水體有機污染物檢測中的應(yīng)用。

本發(fā)明提供的多孔碳-鎳復(fù)合電極，以金屬電極為基底，包括電極基底和電極修飾層，其中電極基底表面修飾金屬鎳層或銅鎳合金層，電極修飾層位于電極基底上方，電極修飾層包括多孔碳-鎳修飾層。

多孔碳-鎳修飾層具有三維多孔結(jié)構(gòu)，孔洞大小為20～80μm，韌帶寬度為20～30μm。

本發(fā)明提供的多孔碳-鎳復(fù)合電極包括工作電極、參比電極與輔助電極，其中工作電極表面修飾所述多孔碳-鎳修飾層，輔助電極表面修飾鉑層或碳漿修飾層，參比電極表面修飾銀-氯化銀或多孔銀-氯化銀，工作電極、參比電極和輔助電極在同一平面集成。

本發(fā)明的另一目的是提供一種多孔碳-鎳復(fù)合電極的制備方法。

具體包括以下步驟：

S1、采用電沉積方法在電極基底表面沉積銅鎳合金層，并采用去合金法獲得納米多孔鎳層；

S2、以納米多孔鎳為基底在其表面原位修飾多孔碳材料，并經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)，制得多孔碳-鎳復(fù)合電極。

進(jìn)一步，所述步驟S1中，電沉積方法具體為：選擇不銹鋼為陽極，電極基底為陰極，配置銅鎳合金鍍液，調(diào)整其pH為8.0～9.0，攪拌速度為300～500rmp，電流密度為2.0～4.0ASD，在45～55℃下電沉積10～20min，獲得銅鎳合金層。