[發(fā)明專利]一種動力型高鎳三元前驅(qū)體的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110742566.1
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113697867A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李加闖;朱用;褚風輝;黃帥杰;王梁梁;賀建軍
• 申請（專利權(quán)）人: 南通金通儲能動力新材料有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 馬明渡;陳昊宇

一種動力型高鎳三元前驅(qū)體的制備方法，包括：一、配制Ni、Co、Mn的混合鹽溶液，配制氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液作為沉淀劑，配制氨水溶液作為絡(luò)合劑；二、向一號合成釜中加入氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液、亞氯酸鈉、純水和氨水溶液配成底液；三、攪拌并通入惰性氣體，將混合鹽溶液、絡(luò)合劑及沉淀劑持續(xù)加入進行共沉淀反應(yīng)，溢流液流向提濃機；粒度D50生長到4.5~6.5um時停止進液，將一號合成釜與提濃機的漿料轉(zhuǎn)至一號陳化槽；將一號陳化槽的漿料轉(zhuǎn)入二號合成釜，攪拌通入惰性氣體，將混合鹽溶液及沉淀劑加入二號合成釜進行共沉淀反應(yīng)，粒度D50生長到9~12um時將漿料轉(zhuǎn)入保持粒度，待二號合成釜的固含量達到20~30%時溢流至二號陳化槽進行收集；四、將二號陳化槽的漿料經(jīng)壓濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池正極材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種動力型高鎳三元前驅(qū)體的制備方法。

背景技術(shù)

隨著新能源產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，帶動了新能源汽車產(chǎn)銷量的高速增長，進而帶動了上下游產(chǎn)業(yè)鏈的快速發(fā)展，特別是對動力電池的需求量不斷攀升。動力電池的關(guān)鍵部件是正極材料，高鎳三元正極材料因其具有高能量密度、較低的成本而備受電池廠家的關(guān)注。

然而，對于高鎳三元正極材料，隨著鎳含量的增加，其結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性變得越來越差，進而影響其倍率與循環(huán)性能。高鎳三元正極材料在充放電過程中由于鋰離子的脫出與嵌入，導致其二次顆粒的一次粒子體積在劇烈的收縮與膨脹之間變化，容易引起二次顆粒的一次粒子間的擠壓，導致材料結(jié)構(gòu)的坍塌，從而致使材料的容量快速衰減。因此，需要在制備三元前驅(qū)體的過程中對其二次顆粒的一次粒子進行適當改變，從而緩解高鎳三元正極材料在充放電過程中的體積效應(yīng)，提高其電化學性能。

因此，開發(fā)一種動力型高鎳三元前驅(qū)體對電動汽車的發(fā)展是非常有意義的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種動力型高鎳三元前驅(qū)體的制備方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種動力型高鎳三元前驅(qū)體的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、配制Ni、Co、Mn的混合鹽溶液，配制質(zhì)量分數(shù)為20~40%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液作為沉淀劑；配制質(zhì)量分數(shù)為3~6%的氨水溶液作為絡(luò)合劑；

步驟二、向封閉的一號合成釜中加入所述氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，并加入亞氯酸鈉、純水和所述氨水溶液配成底液；

控制底液的pH值為11.80~12.60；

控制底液溫度為40~60℃，使底液充滿所述一號合成釜，并開啟攪拌；

步驟三、保持一號合成釜攪拌，向所述底液中通入惰性氣體，所述惰性氣體流量為100~400L/h，使得反應(yīng)釜中整個反應(yīng)體系的氧濃度保持小于或等于500ppm；然后將步驟一中的所述混合鹽溶液、所述絡(luò)合劑以及所述沉淀劑分別以400~800mL/min的流速持續(xù)加入到一號合成釜中進行共沉淀反應(yīng)制備三元前驅(qū)體，溢流液流向提濃機；

待一號合成釜中三元前驅(qū)體的粒度D50生長到4.5~6.5um時停止進液，將一號合成釜與提濃機的漿料全部轉(zhuǎn)至一號陳化槽；

然后將一號陳化槽的漿料轉(zhuǎn)入二號合成釜，當液位達到二號合成釜體積的30~50%時，開啟二號合成釜的攪拌，同時通入惰性氣體；將步驟一中的混合鹽溶液以及沉淀劑以400~800mL/min的流速持續(xù)加入到二號合成釜中進行共沉淀反應(yīng)制備三元前驅(qū)體，初期溢流至所述提濃機，待二號合成釜中的粒度D50生長到9~12um時，將一號陳化槽中的漿料以180~380mL/min的流速轉(zhuǎn)入二號合成釜，過程中保持二號合成釜中的粒度D50在9~12um，待二號合成釜的固含量達到20~30%時，將溢流開向二號陳化槽進行收集；

步驟四、將步驟三中二號陳化槽的漿料經(jīng)過壓濾、洗滌、干燥得到動力型高鎳三元前驅(qū)體。

上述技術(shù)方案中的有關(guān)內(nèi)容解釋如下：

1．上述方案中，在步驟一中，所述混合鹽溶液中的Ni、Co、Mn總的摩爾濃度為1.7~2.5 mol/L。