[發明專利]一種動力型高鎳三元前驅體的制備方法

在審

• 申請號: 202110742566.1
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113697867A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 李加闖;朱用;褚風輝;黃帥杰;王梁梁;賀建軍
• 申請（專利權）人: 南通金通儲能動力新材料有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 馬明渡;陳昊宇

1.一種動力型高鎳三元前驅體的制備方法，其特征在于：

包括以下步驟：

步驟一、配制Ni、Co、Mn的混合鹽溶液，配制質量分數為20~40%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液作為沉淀劑；配制質量分數為3~6%的氨水溶液作為絡合劑；

步驟二、向封閉的一號合成釜中加入所述氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，并加入亞氯酸鈉、純水和所述氨水溶液配成底液；

控制底液的pH值為11.80~12.60；

控制底液溫度為40~60℃，使底液充滿所述一號合成釜，并開啟攪拌；

步驟三、保持一號合成釜攪拌，向所述底液中通入惰性氣體，所述惰性氣體流量為100~400L/h，使得反應釜中整個反應體系的氧濃度保持小于或等于500ppm；然后將步驟一中的所述混合鹽溶液、所述絡合劑以及所述沉淀劑分別以400~800mL/min的流速持續加入到一號合成釜中進行共沉淀反應，溢流液流向提濃機；

待一號合成釜中三元前驅體的粒度D50生長到4.5~6.5um時停止進液，將一號合成釜與提濃機的漿料全部轉至一號陳化槽；

然后將一號陳化槽的漿料轉入二號合成釜，當液位達到二號合成釜體積的30~50%時，開啟二號合成釜的攪拌，同時通入惰性氣體；將步驟一中的混合鹽溶液以及沉淀劑以400~800mL/min的流速持續加入到二號合成釜中進行共沉淀反應，初期溢流至所述提濃機，待二號合成釜中的粒度D50生長到9~12um時，將一號陳化槽中的漿料以180~380mL/min的流速轉入二號合成釜，過程中保持二號合成釜中的粒度D50在9~12um，待二號合成釜的固含量達到20~30%時，將溢流開向二號陳化槽進行收集；

步驟四、將步驟三中二號陳化槽的漿料經過壓濾、洗滌、干燥得到動力型高鎳三元前驅體。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟一中，所述混合鹽溶液中的Ni、Co、Mn總的摩爾濃度為1.7~2.5mol/L。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟二中，所述底液中氨濃度為0.55~0.75moL/L，亞氯酸鈉濃度為0.03~0.08mol/L。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟三中，一號合成釜的過程pH值保持在11.30~11.70，合成溫度維持在40~60℃，一號合成釜的轉速為400~600 r/min，固含量為20~30%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟三中，二號合成釜的pH值保持在11.30~11.70，合成溫度維持在40~60℃，二號合成釜的轉速為400~600 r/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟三中產品的化學式為Ni_xCo_yMn_z(OH)₂，其中，x+y+z=1，0.80≤x＜0.9，0＜y＜0.1，0.01＜z＜0.1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟四中，產品的D50為9~12 um，粒度徑距1.05＜（D90-D10）/D50＜1.35。