[發明專利]一種母液循環利用和加壓堿熔生產J酸的工藝

在審

• 申請號: 202110739748.3
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113429322A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 王在軍;代興遠;楊海軍;任帥昌;石艷
• 申請（專利權）人: 山東創藍垚石環保技術有限公司
• 主分類號: C07C309/50
• 分類號: C07C309/50;C07C303/22;C07C309/47;C07C303/04;C01D5/00;C01F5/40;C04B24/20;C04B103/30
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

本發明屬于J酸制備領域，涉及一種母液循環利用和加壓堿熔生產J酸的工藝，其吐氏酸磺化后用水稀釋而不用含硫酸鈉的洗水稀釋，避免氨基J酸母液的稀硫酸中含硫酸鈉，使氨基J酸母液可用來生產硫酸鎂，液相加壓堿熔使其反應更徹底，還避免了物料焦化，提高了收率，吐氏酸單耗比傳統工藝下降150kg以上。氨基J酸母液，J酸母液經絡合萃取后的反萃液用來生產減水劑，使物料得到充分利用。

技術領域

本發明屬于J酸制備技術領域，具體涉及一種母液循環利用和加壓堿熔法生產J酸工藝。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

J酸。學名2-氨基-5-萘酚-7磺酸，是重要的染料中間體主要用于制備直接青蓮R，直接耐曬藍FRL，直接耐曬灰ZBL，直接銅鹽藍ZR，直接耐酸紫，直接桃紅、直接銅染藏青，耐曬藍BZR，直接棗紅GB，以及活性大紅、紫、艷橙X-GN、灰、草綠、紅棕等染料，也用于制備雙J酸、猩紅及苯基J酸等。

J酸現有生產工藝是以吐氏酸為原料，經磺化、水解，再經中和、堿熔酸化而得，生產1噸J酸，產生十噸以上含有硫酸鈉的廢硫酸，產生十噸以上含硫酸鈉的J酸廢液，兩種廢液的COD高達20000PPm以上，處理成本較高，而且處理困難。

發明內容

針對現有工藝的不足，本發明提供一種母液循環利用和加壓堿熔生產J酸的工藝。

為實現上述技術目的，本發明采用如下技術方案：

本發明的第一個方面，提供了一種母液循環利用和加壓堿熔生產J酸的工藝，包括：

以吐氏酸為原料制得氨基J酸，收集氨基J酸母液；

將所述氨基J酸進行降溫、過濾，將濾餅進行水洗，濾餅用氫氧化鉀(鈉)中和、過濾、水洗，濾液加氫氧化鉀(鈉)溶液后堿熔、酸化，得到J酸，收集J酸洗水和J酸母液。

其中，堿熔物料用上批J酸洗水稀釋；

所述堿熔物料酸化采用氨基J酸母液酸化；

氨基J酸母液用輕燒鎂中和后生產硫酸鎂。

本發明中，吐氏酸經低溫磺化、高溫磺化后，加氨基J酸洗水稀釋再經過濾得到氨基J酸和母液，氨基J酸經水洗后，用硫酸鉀(鈉)洗水打漿用堿中和，過濾除去硫酸鉀(或鈉)沉淀，硫酸鉀(鈉)用水洗滌，過濾硫酸鉀(鈉)后的濾液加入48％氫氧化鉀，濃縮后加壓堿熔，堿熔物料用J酸洗水稀釋，用氨基J酸母液中和。氨基J酸母液用輕燒鎂中和，過濾后絡合萃取，反萃液生產減水劑，萃后水經氧化濃縮結晶生產硫酸鎂，J酸母液絡合萃取，反萃液生產減水劑，萃后水經氧化后濃縮結晶生產硫酸鉀或硫酸鈉。

本發明的第二個方面，提供了任一上述的工藝制備的J酸、硫酸鎂、硫酸鉀、減水劑。

本發明的第三個方面，提供了氨基J酸母液在生產硫酸鎂中的應用。

本發明的有益效果在于：

(1)本發明將難以環保處理的氨基J酸母液，J酸母液進行綜合利用，加壓液相堿熔減少物料焦化，提高了收率，每噸J酸降低吐氏酸單耗150Kg以上，而且整個生產過程無工藝廢水外排。

(2)本發明吐氏酸磺化后用水稀釋而不用含硫酸鈉的洗水稀釋，避免氨基J酸母液的稀硫酸中含硫酸鈉，使氨基J酸母液可用來生產硫酸鎂。氨基J酸母液，J酸母液經絡合萃取后的反萃液用來生產減水劑，使物料得到充分利用。

(3)本申請的操作方法簡單、成本低、具有普適性，易于規模化生產。

具體實施方式