[發明專利]一種高粘度尼龍的制備方法

有效

• 申請號: 202110738480.1
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113388123B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 王根林;吳健;聶慶超;丁克鴻;徐林;徐志斌;卞辰超;史青;王浩;馮青宇;汪貴城
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 趙穎

本發明提供一種高粘度尼龍的制備方法，所述制備方法包括：混合尼龍鹽預聚物和烯烴?順丁烯二酸酐共聚物，進行縮聚反應，制備高粘度尼龍。所述制備方法引入烯烴?順丁烯二酸酐交替共聚物進行原位改性，一步得到高粘度高流動性尼龍，簡化了流程，操作簡單，提高經濟效益，而且所述制備方法避免了助劑及尼龍的氧化，同時可減少反應工序，節約反應時間，提高工作效率。

技術領域

本發明涉及材料科學技術領域，尤其涉及一種高粘度尼龍的制備方法。

背景技術

尼龍是一種機械強度高、耐腐蝕、價格適中的通用工程塑料，成型工藝簡單，可替代金屬用于制造汽車、電子電器等行業的零部件。但是，尼龍也有非常明顯的缺點，如耐熱性和耐酸性較差，在干態和低溫下抗沖擊強度低這些缺點限制了尼龍在高端領域廣泛的應用。因此需要進一步對其性能進行改性，以提高其性能。

高粘度尼龍具有高分子量，從而具有優異的機械性能，可用于發動機周邊、齒輪等高強度配件。目前生產高粘度尼龍的方法主要是通過延長固相縮聚時間達到擴鏈的目的，從而提高尼龍的粘度。但是這種方法需長時間高溫反應，提升了反應能耗，過程尼龍高溫易分解。同時反應后期粘度較大，攪拌不均，出料困難。

CN105086432A公開了一種高粘度尼龍6的制備方法，在加工過程加入耐低溫增韌劑和擴鏈劑從而達到提高粘度同時保證性能的目的，但增加了工藝流程，同時加工過程無法隔絕空氣，易造成產品氧化。

CN1348973A公開了一種高拉伸性和高粘度尼龍6的制備方法，所述制備方法以尼龍6樹脂為主要成分，再加入潤滑劑、塑料透明劑、塑料開口劑、流變改性劑、熒光增白劑和磷酸催化劑進行改性和尼龍6的制備，但該方法同樣增加了工藝流程，反應過程中易造成產品氧化。

CN1521199A公開了一種超韌性、高粘度尼龍6樹脂的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)對己內酰胺和催化劑進行真空脫水，得到含水量小于300ppm的己內酰胺單體，(2)加入助催化劑，混合后對己內酰胺單體進行開環預聚，得到預聚物，(3)對預聚物進行本體聚合，在聚合完全后加入封端助劑，所述本體聚合是用連續反應擠出法對預聚物進行連續本體聚合。但該方法并未涉及到尼龍的流動性問題。

因此，需要開發一種能夠兼顧高粘度、流動性和色度的尼龍的制備方法。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種高粘度尼龍的制備方法，所述制備方法能夠一步得到高粘度高流動性尼龍，且尼龍的色度有所提升，簡化了流程，操作簡單，提高經濟效益。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

第一方面，本發明提供一種高粘度尼龍的制備方法，所述制備方法包括：混合尼龍鹽預聚物和烯烴-順丁烯二酸酐共聚物，進行縮聚反應，制備高粘度尼龍。

本發明所述制備方法中烯烴-順丁烯二酸酐共聚物每個分子上有上百個活性基團，可提升尼龍的粘度及分子量，從而能夠提高尼龍的性能；并且由于支鏈化效應，所得的尼龍在高粘度的情況下仍具有很好的流動性。本發明直接將烯烴-順丁烯二酸酐共聚物與尼龍鹽預聚物混合反應，其中尼龍鹽預聚物中胺和酸還未完全完成縮聚，烯烴-順丁烯二酸酐共聚物上的活性基團，比如酸酐基團，能夠很好地與尼龍端的氨基結合達到增韌和擴鏈的作用，顯著提高了尼龍的粘度和流動性。本發明所述高粘度尼龍是指相對粘度大于3的尼龍。

本發明中將尼龍的改性與聚合合成組成為一步，發明人經過探索研究發現，雖然現有尼龍改性的操作條件與尼龍聚合的操作條件并不相同，但將烯烴-順丁烯二酸酐共聚物作為改性物質，能夠良好地與尼龍聚合的條件的組合，相比針對尼龍產品改性而言，本發明的方法具有更好的粘度和流動性，同時能夠提高尼龍產品的色度。