[發明專利]訶子鞣質部位的純化方法及訶子鞣質部位

有效

• 申請號: 202110735467.0
• 申請日: 2021-06-30
• 公開（公告）號: CN113332320B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 張蘭珍;亓旗;劉宇琦
• 申請（專利權）人: 北京中醫藥大學
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61P39/06;A61P35/00;A61K131/00
• 代理公司: 北京悅成知識產權代理事務所(普通合伙) 11527
• 代理人: 高艷麗

1.一種訶子鞣質部位的純化方法，其特征在于，所述純化方法包括如下步驟：

所用大孔樹脂HPD400在上樣前進行預處理，所述預處理包括以下步驟：將大孔樹脂HPD400裝于層析柱中，用95vol％乙醇浸泡4小時，然后用4BV的95vol％的乙醇洗脫，再用水洗至無乙醇；然后用5wt％鹽酸溶液浸泡3h，接著用3BV的5wt％鹽酸溶液洗脫，然后用水洗脫至洗脫液為中性；再用5wt％氫氧化鈉溶液浸泡3h，用3BV的5wt％氫氧化鈉溶液洗脫，然后用水洗脫至洗脫液為中性；用95vol％乙醇洗脫至乙醇洗脫液與水以1:5的體積比混合后無白色混濁；最后用水洗脫至洗脫液無乙醇；

含訶子提取物的上樣液由包括以下的步驟制備而得：將訶子藥材粉碎至5～20目，得到訶子藥材粉；將訶子藥材粉用50～70vol％的乙醇在40～60℃下提取三次，合并三次提取液，過濾，濃縮，得訶子提取物；其中，每次提取時，乙醇的用量為訶子藥材粉重量的9～11倍，每次提取時間為8～11h；將訶子提取物加水分散，并過濾或離心得到清液，即為含訶子提取物的上樣液；

將含訶子提取物的上樣液上樣于裝有HPD400大孔樹脂的層析柱中，并進行吸附；所述層析柱的徑高比為1:6～8；所述上樣液的濃度為0.15～0.25g生藥/mL；

吸附完成后，用1.5～2.2BV的去離子水洗脫，洗脫流速為2.7～3.5BV/h；然后用5～5.5BV的65～75vol％乙醇洗脫，洗脫流速為5～7BV/h，收集乙醇洗脫液并濃縮，干燥，得到訶子鞣質部位純化產物；

所得訶子鞣質部位純化產物的總鞣質含量為60％以上，總鞣質的轉移率為60％以上。

2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，吸附完成后，先用1.8～2.0BV的去離子水洗脫，洗脫流速為2.8～3.2BV/h。

3.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，乙醇的洗脫流速為5.5～6.5BV/h。

4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述層析柱的徑高比為1:7～8。

5.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，訶子藥材粉為5～10目。