[發明專利]一種本征阻燃聚乙烯醇纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202110721383.1
• 申請日: 2021-06-28
• 公開（公告）號: CN113322533B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 劉鵬清;許啟彬;王建軍;丁叁叁;徐建軍
• 申請（專利權）人: 中車青島四方機車車輛股份有限公司;四川大學
• 主分類號: D01F6/50
• 分類號: D01F6/50;D01F1/07
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 陳征

1.一種阻燃PVA纖維的制備方法，其采用濕法紡絲工藝，其特征在于，包括：PVA的阻燃改性步驟；

所述PVA的阻燃改性為：以含磷阻燃劑DOPO-MAH作為反應型阻燃劑，并通過丙氨酸將DOPO-MAH接枝到PVA分子鏈上，制得阻燃PVA；

所述PVA的阻燃改性包括兩步：

第一步：丙氨酸的氨基與DOPO-MAH反應；

第二步：丙氨酸另一端的羧基與PVA反應；

在第一步中，控制所述DOPO-MAH分批次加入到所述丙氨酸的水溶液中；控制所述丙氨酸與DOPO-MAH的摩爾比為（0.8-1.0）：1；所述反應的溫度為70-95℃；

在第二步中，所述PVA與所述DOPO-MAH的質量比為：（1.5-2）：1；所述PVA的聚合度為1500-2500，醇解度大于99%。

2.根據權利要求1所述的阻燃PVA纖維的制備方法，其特征在于，所述阻燃PVA纖維的制備方法還包括阻燃PVA纖維紡絲原液的制備；

所述阻燃PVA纖維紡絲原液通過下述方法制得：將上述阻燃PVA 15-20重量份、硼酸0.1-1重量份，醋酸0.1-1重量份，在75℃-95℃溶于78-84.8重量份的蒸餾水中，調節溶液pH值為4.5-5，靜止保溫脫泡。

3.根據權利要求2所述的阻燃PVA纖維的制備方法，其特征在于，所述阻燃PVA纖維的制備方法還包括初生纖維的制備和初生纖維的后處理；

所述初生纖維的制備為：所述阻燃PVA紡絲原液經噴絲頭噴絲，固化成型，初拉伸；固化溫度為40-50℃，拉伸倍數為1-3倍；

所述固化成型是通過凝固浴實現，所述凝固浴為硫酸鈉與氫氧化鈉的混合水溶液，比重為1.21-1.28g/ml，堿度為22-31g/L；

所述初生纖維的后處理包括纖維的熱拉伸定型處理、縮醛化處理；

所述纖維的熱拉伸定型的條件為：溫度為180-220℃，拉伸倍數為3-5倍，時間為3-6min；

所述縮醛化處理中，醛化液的配方為：甲醛25±3g/L，濃硫酸195±10g/L，硫酸鈉64±5g/L；

所述縮醛化的條件為：溫度為55-65℃，時間為15-30min。

4.權利要求1-3任一項所述制備方法得到的阻燃PVA纖維。