[發(fā)明專利]氫鍵誘導(dǎo)的高穩(wěn)定性多孔共價有機(jī)凝膠材料LNQZ-1的合成方法

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• 申請日: 2021-06-26
• 公開（公告）號: CN113278122A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭佳韜;景華;王璐
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧清正環(huán)境工程有限公司
• 主分類號: C08G12/06
• 分類號: C08G12/06;C08J9/28;C08L61/22
• 代理公司: 長春市四環(huán)專利事務(wù)所(普通合伙) 22103
• 代理人: 張建成

一種氫鍵誘導(dǎo)的高穩(wěn)定性多孔共價有機(jī)凝膠材料LNQZ?1的合成方法，該方法是：將四(4?羧基苯基)硅烷溶于甲醇中，命名為A溶液。向A溶液中加入濃硫酸，命名為B溶液。將B溶液在室溫中真空壓力下蒸發(fā)溶解，然后用乙酸乙酯溶解蒸發(fā)后余下的粉末，處理后得到無色固體C。將固體C、水合肼和甲醇混合，然后過濾收集所得白色固體并用甲醇洗滌，所得白色粉末在70℃下干燥得到白色固體D，將上述固體D、1,3,5?三(4?甲酰苯基)苯和N,N?二甲基甲酰胺混合得到溶液E。向溶液E中加入三氟乙酸，得到氫鍵誘導(dǎo)的高穩(wěn)定性多孔共價有機(jī)凝膠材料LNQZ?1。本發(fā)明合成效率高，產(chǎn)物表面含有豐富的官能團(tuán)，具有較大的比表面積以及優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)境材料制備與納米材料領(lǐng)域，涉及氫鍵誘導(dǎo)的高穩(wěn)定性多孔共價有機(jī)凝膠LNQZ-1的合成方法。

背景技術(shù)

共價有機(jī)聚合物COPs(Covalent Organic Polymers)的骨架由輕元素(B、C、N、O、Si)組成，其結(jié)構(gòu)和功能可預(yù)先設(shè)計，并具有較高的比表面積、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。在能源、醫(yī)藥和環(huán)境領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用；作為一類多孔材料，共價有機(jī)凝膠(COG)是一種具有優(yōu)良物理性能、高比表面積、可調(diào)孔隙率、固有結(jié)構(gòu)保持性和低密度的多層次多孔共價有機(jī)整體，在吸附劑、傳感器、傳質(zhì)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。與以往的有序網(wǎng)絡(luò)和無定形多孔材料相比，共價有機(jī)凝膠的吸引力主要包括兩個方面。i)反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時間短，合成收率高。ii)從微孔到大孔的寬孔分布。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種氫鍵誘導(dǎo)的高穩(wěn)定性多孔共價有機(jī)凝膠材料LNQZ-1的合成方法，包括以下步驟：

步驟一：將四(4-羧基苯基)硅烷溶于甲醇中，保持其濃度為0.0195mol/L，命名為A溶液；

步驟二：向A溶液中加入濃硫酸使其濃度為0.038mol/L，加熱至85℃并回流48小時，命名為B溶液；

步驟三：將B溶液在室溫中真空壓力下蒸發(fā)溶解，然后用乙酸乙酯溶解蒸發(fā)后余下的粉末，用去離子水洗滌三次后用無水硫酸鎂干燥，再蒸發(fā)溶劑進(jìn)行結(jié)晶，得到無色固體C，此無色固體C為四(4-甲酸甲酯基苯基)硅烷；

步驟四：將固體C、水合肼和甲醇，按照0.055g:0.035mL:1mL的比例混合，在60℃回流2天，然后過濾收集所得白色固體并用甲醇洗滌，所得白色粉末在70℃下干燥得到白色固體D，此白色固體D為四(4-苯甲酰肼基)硅烷；

步驟五：將上述固體D、1,3,5-三(4-甲酰苯基)苯和N,N-二甲基甲酰胺，按照10mg:8mg:1mL的比例混合得到溶液E；

步驟六：按體積比溶液E:三氟乙酸＝1:0.05向溶液E中加入三氟乙酸，經(jīng)過13～16秒得到白色不透明凝膠，即氫鍵誘導(dǎo)的高穩(wěn)定性多孔共價有機(jī)凝膠材料LNQZ-1。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明合成方法得到的氫鍵誘導(dǎo)的高穩(wěn)定性多孔共價有機(jī)凝膠材料LNQZ-1合成效率高，產(chǎn)物表面含有豐富的官能團(tuán)，具有較大的比表面積以及優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。

本發(fā)明的發(fā)明點(diǎn)是：

本發(fā)明利用亞胺化學(xué)和氫鍵的正交反應(yīng)，設(shè)計了氫鍵誘導(dǎo)的高穩(wěn)定性多孔共價有機(jī)凝膠材料LNQZ-1材料，特點(diǎn)：①由兩種單體組成的二元體系更傾向于形成具有多功能的多孔共價有機(jī)聚合物；②通過醛與肼的縮合反應(yīng)和氫鍵作用形成COGs，極大的豐富了COPs的種類。

附圖說明

圖1是本發(fā)明合成的LNQZ-1的合成示意圖。

圖2是本發(fā)明合成的LNQZ-1的粉末X-射線衍射譜圖。

圖3是本發(fā)明合成的LNQZ-1的掃描電子顯微鏡照片。

圖4是本發(fā)明合成的LNQZ-1的傅里葉變換-紅外光譜圖。