[發明專利]一種將銀杏葉提取物層析廢水中有機酸鹽轉化成有機酸的方法

在審

• 申請號: 202110710169.6
• 申請日: 2021-06-25
• 公開（公告）號: CN113480420A
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 張超;張文一;夏天緣
• 申請（專利權）人: 江蘇得樂康生物科技有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C51/48;C07C51/43;C07C62/32
• 代理公司: 連云港慧源知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32363
• 代理人: 朱小燕

1.一種將銀杏葉提取物層析廢水中有機酸鹽轉化成有機酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1:有氧發酵：取按照《中國藥典》提取銀杏葉提取物項下大孔吸附樹脂的層析廢水，加入米根霉，在30~37℃溫度下有氧發酵，得到發酵液，將發酵液過陶瓷膜，去除不溶物，收集濾液；

S2:濃縮：所述濾液濃縮至含水份15%~25%，得到稠膏；

S3:萃取：稠膏中加入1:4~1:2濾液體積的混合溶劑，在25~50℃下攪拌提取30~50分鐘，靜置分層；其中所述混合溶劑由溶劑A與溶劑B組成，溶劑A為乙醇、異丙醇或丙酮中的一種，溶劑B為乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷或乙醚中的一種，溶劑A與溶劑B的體積比為1:1~1：1.5；

分取上層混合溶劑后，向下層稠膏中加入混合溶劑，攪拌提取30~50分鐘，靜置分層；將每次分層得到的下層稠膏按照前述萃取步驟，依次重復4次；

S4:萃取除雜：合并所有分取的上層混合溶劑層，回收溶劑至完全得莽草酸含量75.5%~85.5%的莽草酸粗品，加入2~9倍莽草酸粗品質量的水使莽草酸粗品溶解，向水溶液中加入乙酸乙酯或乙酸甲酯萃取除雜，乙酸乙酯或乙酸甲酯的加入量為水溶液的三分之一至二分之一，按前述萃取除雜步驟，依次重復2~3次；

S5:濃縮：分取水層，并濃縮至莽草酸結晶濃度為0.4~0.6g/ml的莽草酸濃縮液；

S6:結晶：莽草酸濃縮液在10~25℃下冷卻結晶40-80小時，得到莽草酸結晶液；

S7:干燥：莽草酸結晶液中加入0.5~2倍莽草酸粗品質量的丙酮攪拌打漿，過濾，并用丙酮沖洗濾餅，在真空度小于-0.08MPa,70~80℃條件下，濾餅干燥6~7小時，制備得到含量≥99%的莽草酸成品。

2.根據權利要求1所述的一種將銀杏葉提取物層析廢水中有機酸鹽轉化成有機酸的方法，其特征在于，所述的米根霉為米根霉菌落、含有米根霉的懸浮液或者培養基。

3.根據權利要求1所述的一種將銀杏葉提取物層析廢水中有機酸鹽轉化成有機酸的方法，其特征在于，所述S1有氧發酵步驟中，有氧發酵時間為12~60h。

4.根據權利要求1所述的一種將銀杏葉提取物層析廢水中有機酸鹽轉化成有機酸的方法，其特征在于，所述S1有氧發酵步驟中，米根霉發酵產酸后，層析廢水中的有機酸鹽部分轉化成有機酸，其中莽草酸鹽轉化成莽草酸的轉化率達到100%。

5.根據權利要求4所述的一種將銀杏葉提取物層析廢水中有機酸鹽轉化成有機酸的方法，其特征在于，所述有機酸鹽為莽草酸、奎寧酸中的氫離子被金屬離子置換后的有機酸鹽。

6.根據權利要求4所述的一種將銀杏葉提取物層析廢水中有機酸鹽轉化成有機酸的方法，其特征在于，所述有機酸為莽草酸、奎寧酸。