[發明專利]含水二氯甲烷的提純方法

有效

• 申請號: 202110706970.3
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113321568B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 張群星;梁倩;楊永年;熊海霞
• 申請（專利權）人: 上海星可高純溶劑有限公司
• 主分類號: C07C17/386
• 分類號: C07C17/386;C07C19/03
• 代理公司: 北京金誠同達律師事務所 11651
• 代理人: 李強

本發明涉及含水二氯甲烷的提純方法,將含有二氯甲烷的物料與多元醇萃取劑在第一精餾塔中一同進行萃取精餾，于塔頂得到二氯甲烷產品。本發明的提純方法能夠將二氯甲烷中所含的少量水進一步降低和去除，從而得到工業級的二氯甲烷產品。

技術領域

本發明涉及含水二氯甲烷的提純方法。

背景技術

二氯甲烷(DCM)具有溶解能力強和毒性低的優點，在制藥工業中做反應介質，用于制備氨芐青霉素、羥芐青霉素和先鋒霉素等。除此以外二氯甲烷還可以用作涂料溶劑、金屬脫脂劑、氣煙噴霧劑、聚氨酯發泡劑、脫模劑、脫漆劑等。二氯甲烷與水微溶，且水與二氯甲烷能夠形成沸點與二氯甲烷沸點相近共沸物。在生物制藥行業中生成的二氯甲烷廢液，經過精餾和精制分相處理之后所得二氯甲烷回收產物常含有0.1％左右的水分，然而合格的工業二氯甲烷產品的水分要求至少要低于0.06％，而將微溶于二氯甲烷中的水濃度從0.1％降至0.06％以下，常規的方法顯然已經無法實現。

發明內容

本發明的主要目的在于實現對于二氯甲烷中所含微量水進行分離，以進一步提純二氯甲烷。

為了實現上述目的，本發明提供一種含水二氯甲烷的提純方法，將含有二氯甲烷的物料與多元醇萃取劑在第一精餾塔中一同進行萃取精餾，于塔頂得到二氯甲烷產品。

在一些實施例中，第一精餾塔的操作條件為：常壓，塔頂溫度35-40℃，塔釜溫度170～175℃，回流比0.2～2，二氯甲烷產品從第一精餾塔的塔頂出料。

在一些實施例中，第一精餾塔的塔頂溫度為39.5℃，塔釜溫度為172.6℃，回流比為0.5。

在一些實施例中，所述的萃取精餾于塔釜得到含有多元醇萃取劑和水的第一物料，第一物料在第二精餾塔中進行精餾分離，在塔釜得到含有多元醇萃取劑的第三物料。

在一些實施例中，第二精餾塔的操作條件為：101kpa，塔頂溫度70～75℃，塔釜溫度190～200℃，回流比0.5～3，萃取劑從塔釜出料。

在一些實施例中，第二精餾塔的塔頂溫度為72.75℃，塔釜溫度為196.98℃，回流比為2。

在一些實施例中，所述的多元醇采用乙二醇。

本發明的提純方法能夠將二氯甲烷中所含的少量水進一步降低和去除，從而得到二氯甲烷產品。

附圖說明

圖1為含水二氯甲烷的提純流程示意圖。

具體實施方式

本實施例中的精餾塔不僅包括塔本體，還可包括的為了實現精餾而為精餾塔本體配置的相關泵、管線、閥門、控制系統等相關配套設備、儀表系統。

本實施例中的各個物料的輸送可采用管線、泵、閥門、控制系統進行流量控制，物料的溫度可以通過各種加熱器、換熱器等設備進行調節。

本實施例中的含量除非特別標注，均為重量百分比含量。

本發明對含水二氯甲烷的提純方法主要包括如下步驟：將含有二氯甲烷的物料與多元醇萃取劑在第一精餾塔中一同進行萃取精餾，于塔頂得到二氯甲烷產品。

下面結合附圖與實施例對本發明作進一步說明。