[發明專利]一種基于微通道反應器光催化合成苯甲酸的方法

在審

• 申請號: 202110706448.5
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113402376A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 陳建;李闖;許蓉;宋青明;李軍峰;楊紅軍
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C07C51/265
• 分類號: C07C51/265;C07C63/06;B01J19/00
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮西;張繼東

本發明涉及化工技術領域，公開了一種基于微通道反應器光催化合成苯甲酸的方法，包括如下步驟：將甲苯、光催化劑和溶劑混合形成混合液，通過平流泵將混合液打入微通道反應器中，再將氧化劑通過泵打入微通道反應器中與混合液進行混合，在高壓汞燈光照下反應5～12小時。本發明基于微通道反應器光催化合成苯甲酸的方法，不需采用腐蝕性大、毒性大的試劑，提高了合成過程的清潔性，且成本低，操作簡單，反應條件溫和，反應效率高。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種基于微通道反應器光催化合成苯甲酸的方法。

背景技術

苯甲酸是一種芳香酸類有機化合物，以游離酸、酯或其衍生物的形式廣泛存在于自然界中。主要用于制備苯甲酸鈉防腐劑，并用于合成藥物、染料；還用于制增塑劑、媒染劑、殺菌劑和香料等。羧酸是一種重要的有機化合物，它們被用作各種高附加值化學品的合成前體。在傳統的氧化方法中，這類化合物的合成是在存在化學計量負載的有害氧化劑的情況下進行的，例如重鉻酸鹽/高錳酸鹽、氧代酮和高碘酸鹽試劑，存在大量含有重金屬的廢物，這對環境不利。因此，重要的是開發簡單、有效和環境友好的方法，從簡單和容易獲得的原料合成高價值的產品。

光化學是研究光與物質相互作用所引起的永久性化學效應的化學分支學科，光化學的發展對改進有機化合物的合成工藝具有重要貢獻，可見光誘導的有機反應是有機化學中重要的化學轉化，光照引發的自由基反應，往往反應溫度不是很高，反應條件非常溫和。將光化學用于有機合成，可以避免苛刻的反應條件、有毒有害和易爆的試劑，能夠提高過程安全性；另外，光能不同于傳統有機合成中所使用的熱能，使用光能相對于熱能成本更低。

微反應器是一種建立在連續流動基礎上的微管道式反應器，用以替代傳統反應器，如玻璃燒瓶、漏斗，以及工業有機合成中常用的反應釜等傳統間歇反應器。在微反應器中有大量的以精密加工技術制作的微型反應通道，它可以提供極大的比表面積，傳質傳熱效率極高。另外，微反應器以連續流動代替間歇操作，使準確控制反應物的停留時間成為可能。這些特點使有機合成反應在微觀尺度上得到精確控制，為提高反應選擇性和操作安全性提供了可能。

發明內容

本發明的目的就是針對上述技術的不足，提供一種基于微通道反應器光催化合成苯甲酸的方法，不需采用腐蝕性大、毒性大的試劑，提高了合成過程的清潔性，且成本低，操作簡單，反應條件溫和，反應效率高。

為實現上述目的，本發明所設計的一種基于微通道反應器光催化合成苯甲酸的方法，包括如下步驟：將甲苯、光催化劑和溶劑混合形成混合液，通過平流泵將混合液打入微通道反應器中，再將氧化劑通過泵打入微通道反應器中與混合液進行混合，在高壓汞燈光照下反應5～12小時。

優選的，所述光催化劑為三氟甲基亞磺酸鈉、四溴化碳、四氯化碳、溴化銨或三乙胺中的一種

優選的，甲苯與光催化劑的摩爾比為1:0.05～0.3。

優選的，溶劑為乙腈、四氫呋喃、苯、丙酮或二氯甲烷中的一種。

優選的，溶劑的加入量為甲苯體積的2～8倍。

優選的，氧化劑為氧氣或者空氣。

優選的，高壓汞燈光照下的反應溫度為20～80℃。

優選的，高壓汞燈燈光的波長為350～450nm。

優選的，氧化劑的流量為5～18ml/min，混合液的流量為6～16ml/min。

優選的，所述微通道反應器由玻璃微通道板組成。

本發明與現有技術相比，具有以下優點：

1、避免了傳統合成方法中的高毒、高腐蝕性試劑，提高了反應過程的清潔性和安全性；

2、使用氧氣作為氧化劑，試劑廉價環保，原子經濟性高；