[發明專利]一種親水抗菌硅橡膠口腔印模材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110705242.0
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113440419B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 吳峻嶺;張雪嬌;李健新;蔣鳳;周傳健
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: A61K6/90
• 分類號: A61K6/90;A61K6/76;A61K6/69;A61K6/17
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 陳桂玲

1.一種親水抗菌硅橡膠口腔印模材料，其特征在于，包括基質組分和催化組分；

按重量份計，所述基質組分包括：乙烯基硅油40-60份、氣相法白炭黑5-15份、高嶺土0-30份、乙烯基MQ硅樹脂0-10份、含氫硅油4-7份、1-乙炔基-1-環己醇0.5-1份、顏料0.2-0.4份、納米抗菌無機填料2-5份；

按重量份計，所述催化組分包括：乙烯基硅油40-60份、氣相法白炭黑5-15份、高嶺土0-30份、乙烯基MQ硅樹脂0-10份、鉑催化劑3-5份、聚醚改性硅油3-7份；

所述的納米抗菌填料為硅烷偶聯劑KH570處理的十八烷基二甲基(γ-三甲氧基硅基丙基)碘化銨修飾的納米二氧化硅；

所述納米抗菌無機填料是按照如下方法制備的：

將十八烷基二甲基(γ-三甲氧基硅基丙基)氯化銨、碘化鉀按照摩爾比1:1.1的比例混合，以無水乙醇作為溶劑，升溫至80℃反應1-2h，真空抽濾，濾餅用無水乙醇洗滌，濾液減壓濃縮，脫除溶劑得到碘代長鏈烷基季銨鹽液體；

按照每1mol的碘代長鏈烷基季銨鹽和60g納米二氧化硅的比例，將十八烷基二甲基(γ-三甲氧基硅基丙基)碘化銨與納米二氧化硅以及無水乙醇混合，在氮氣保護下升溫至80℃回流反應6h；反應結束后真空抽濾，通過索氏提取法將濾餅提純，濾餅用無水乙醇萃取24h，烘干，得到碘代季銨鹽修飾納米二氧化硅顆粒；

將0.2g硅烷偶聯劑KH570和10g碘代季銨鹽修飾納米二氧化硅顆粒混合，加入50mL無水乙醇及1mL蒸餾水，滴加冰醋酸調節pH值至2.5-3.5，升溫至60℃反應2h，過濾，濾餅用無水乙醇反復濾洗2-4次，放入80℃烘箱干燥24h，得到表面偶聯化處理的納米抗菌無機填料。

2.如權利要求1所述的親水抗菌硅橡膠口腔印模材料，其特征在于，按重量份計，所述基質組分包括：乙烯基硅油50份、氣相法白炭黑12.5份、高嶺土22.5份、乙烯基MQ硅樹脂5份、含氫硅油6份、1-乙炔基-1-環己醇1份、顏料0.3份、納米抗菌無機填料4份；

所述催化組分包括：乙烯基硅油50份、氣相法白炭黑12.5份、高嶺土22.5份、乙烯基MQ硅樹脂5份、鉑催化劑4份、聚醚改性硅油5.5份。

3.如權利要求1所述的親水抗菌硅橡膠口腔印模材料，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度為4000-6000mPa·s。

4.如權利要求3所述的親水抗菌硅橡膠口腔印模材料，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度為5000mPa·s。

5.如權利要求1所述的親水抗菌硅橡膠口腔印模材料，其特征在于，所述含氫硅油的含氫量為0.5～1wt％。

6.如權利要求5所述的親水抗菌硅橡膠口腔印模材料，其特征在于，所述含氫硅油的含氫量為0.8wt％。

7.如權利要求1所述的親水抗菌硅橡膠口腔印模材料，其特征在于，所述氣相法白炭黑比表面積為180～220m²/g，粒徑10～15nm。

8.如權利要求7所述的親水抗菌硅橡膠口腔印模材料，其特征在于，所述氣相法白炭黑比表面積為200m²/g，粒徑12nm。

9.如權利要求1所述的親水抗菌硅橡膠口腔印模材料，其特征在于，所述高嶺土的目數為1250目，所述顏料為食品級顏料，所述乙烯基MQ硅樹脂中M:Q＝0.8:1。

10.如權利要求1所述的親水抗菌硅橡膠口腔印模材料，其特征在于，所述鉑催化劑為乙烯基硅油稀釋的鉑催化劑，濃度為200～300ppm。

11.如權利要求10所述的親水抗菌硅橡膠口腔印模材料，其特征在于，鉑催化劑的濃度為250ppm。

12.權利要求1-11所述任一項親水抗菌硅橡膠口腔印模材料的制備方法，其特征在于，包括步驟如下：

(1)按配比稱取乙烯基硅油、氣相法白炭黑、高嶺土和乙烯基MQ硅樹脂，少量多次地逐步添加至三維高速混合機中初步混煉均勻；然后置于80-120℃的真空烘箱內干燥1-2h，再經剪切研磨，得到基膠；再向基膠中加入納米抗菌無機填料、含氫硅油、1-乙炔基-1-環己醇和顏料，高速混合均勻，得到基質組分；

(2)按配比稱取乙烯基硅油、氣相法白炭黑、高嶺土和乙烯基MQ硅樹脂，少量多次地逐步添加至三維高速混合機中初步混煉均勻；然后置于80-120℃的真空烘箱內干燥1-2h，再經剪切研磨，得到基膠；再向基膠中加入鉑催化劑和聚醚改性硅油，高速混合均勻，得到催化組分；

(3)稱取等質量的基質組分和催化組分混合均勻，再置于真空干燥箱中抽真空，排出內部氣泡，即得親水抗菌硅橡膠口腔印模材料。