[發明專利]用于超級電容器的石墨烯/TiO2

在審

• 申請號: 202110704858.6
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113421780A
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 張誠;許林鐵;劉軍磊
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 冷紅梅

本發明提供了一種用于超級電容器的石墨烯/TiO₂NPs復合電極材料的制備方法。本發明利用GO與SDS混合，通過一定的配比，一定的改性分散手段，能夠有效的提高分散效果，獲得高分散的表面帶負電荷的改性GO。利用TiO₂NPs與氨基化改性劑經過一定的改性手段，會形成表面帶正電荷的TiO₂。將這兩者在溶劑中混合，通過正負電荷的靜電吸引，可形成規律緊密結合。在在一定條件下進行水熱反應，形成石墨烯/TiO₂NPs復合電極材料。減少了兩材料的自團聚，提高復合率，從而提高其比容量。

(一)技術領域

本發明涉及用于超級電容器的石墨烯/TiO₂ NPs復合電極材料的制備方法。

(二)背景技術

石墨烯是現如今碳材料中發現的最薄、物理強度最大、高比表面積(2600m²/g)以及強導電性能的一種物化性能優異的材料，是比較好的超級電容器材料，。但在應用中，石墨烯片通常會由于范德華作用而團聚或重新堆積，從而導致表面積和電容的大大損失。

氧化鈦、氧化錳、氧化鈷等金屬氧化物是常見的贗電容器電極材料。而TiO₂相對于其他過渡金屬氧化物的優點：綠色無污染、低成本容易獲得、耐酸堿性好、長期化學穩定性。但過渡金屬氧化物都有著導電性差的缺點。

將這兩者復合一方面可以使石墨烯團聚減小，從而增加其雙電層電容量；一方面可以增加TiO₂的導電性，增加其贗電容量。然而，普通的復合方法常為非定向的復合，常導致石墨烯和納米TiO₂各自團聚，達不到更好的比容量，增加兩者之間的復合程度，是亟需解決的方法。

(三)發明內容

針對現有技術中石墨烯/TiO₂ NPs復合材料復合效果不好，各自團聚導致比容量不高，本發明旨在提供一種用于超級電容器的石墨烯/TiO₂NPs復合電極的制備方法。

本發明采用的技術方案是：

用于超級電容器的石墨烯/TiO₂ NPs復合電極材料的制備方法，所述方法包括:

(1)將一定量的SDS加入到GO水溶液中，超聲攪拌至溶液均勻分散，獲得改性后的GO溶液；其中，所述GO與SDS的質量比為1～30:1；

(2)稱取納米TiO₂粉末于無水乙醇中，加入氨基化試劑，80～150℃攪拌回流0.5～5h，得到改性后的TiO₂；

(3)將改性后的TiO₂加入到步驟(1)的GO溶液中，超聲攪拌混合均勻，轉入聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，100～250℃水熱反應8～48h，冷卻后洗滌，真空冷凍5～20h，得到所述石墨烯/TiO₂ NPs復合電極材料。

發明人經過大量的實驗探索后發現，利用GO與SDS(十二烷基硫酸鈉)混合，通過一定的配比，一定的改性分散手段，能夠有效的提高分散效果，獲得高分散的表面帶負電荷的改性GO。利用TiO₂ NPs與氨基化改性劑(3-(氨丙基)三甲氧基硅烷、3-(氨丙基)三乙氧基硅烷)經過一定的改性手段，會形成表面帶正電荷的TiO₂。將這兩者在溶劑中混合，通過正負電荷的靜電吸引，可形成規律緊密結合。在在一定條件下進行水熱反應，形成石墨烯/TiO₂NPs復合電極材料。

步驟(1)中GO溶液的濃度為0.1～10mg/mL。

步驟(2)中氨基化試劑為(3-(氨丙基)三甲氧基硅烷或3-(氨丙基)三乙氧基硅烷)，加入量為每100mL乙醇中加入0.5～5mL氨基化試劑。