[發明專利]一種九氟異丁基醚的制備方法在審
| 申請號： | 202110703952.X | 申請日： | 2021-06-24 |
| 公開（公告）號： | CN115521192A | 公開（公告）日： | 2022-12-27 |
| 發明（設計）人： | 吳永明;周磊 | 申請（專利權）人： | 中國科學院上海有機化學研究所 |
| 主分類號： | C07C41/01 | 分類號： | C07C41/01;C07C43/12 |
| 代理公司： | 上海弼興律師事務所 31283 | 代理人： | 王衛彬;陳卓 |
| 地址： | 200032 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 九氟異 丁基 制備 方法 | ||
1.一種如式I所示的化合物的制備方法，其特征在于，其包括下述步驟：在有機溶劑中，在相轉移催化劑的存在下，將化合物5a、堿金屬氟化物和C1-C6烷基化試劑反應，得到如式I所示的化合物；所述相轉移催化劑為四丁基氯化銨、四丁基氟化銨和18-冠醚-6中的一種或多種，
其中，R為C1-C6烷基。
2.如權利要求1所述的如式I所示的化合物的制備方法，其特征在于，所述的制備方法滿足下列條件中的一種或多種：
(1)所述C1-C6烷基為甲基或乙基；
(2)所述有機溶劑為腈類溶劑、酰胺類溶劑、醚類溶劑和醇類溶劑中的一種或多種；
(3)所述堿金屬氟化物為KF、NaF、CsF和LiF中的一種或多種；
(4)所述烷基化試劑為硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、硫酸二乙酯或碳酸二乙酯；
(5)所述化合物5a和堿金屬氟化物的摩爾比為1:(1.5～4)；
(6)所述化合物5a和C1-C6烷基化試劑的摩爾比為1:(1.2～3)；
(7)所述化合物5a和有機溶劑的摩爾體積比的比值為0.05～0.2mmol/mL；
(8)所述反應的溫度為20～120℃。
3.如權利要求2所述的如式I所示的化合物的制備方法，其特征在于，所述的制備方法滿足下列條件中的一種或多種：
(1)所述C1-C6烷基為甲基；
(2)所述有機溶劑為腈類溶劑；
(3)所述堿金屬氟化物為KF；
(4)所述C1-C6烷基化試劑為硫酸二甲酯；
(5)所述化合物5a和堿金屬氟化物的摩爾比為1:2；
(6)所述化合物5a和C1-C6烷基化試劑的摩爾比為1:1.8；
(7)所述化合物5a和有機溶劑的摩爾體積比的比值為0.108mmol/mL；
(8)所述反應的溫度為60～120℃。
4.如權利要求2所述的如式I所示的化合物的制備方法，其特征在于，所述的制備方法滿足下列條件中的一種或多種：
(1)所述腈類溶劑為乙腈；
(2)所述酰胺類溶劑為N,N-二甲基甲酰胺；
(3)所述醚類溶劑為二乙二醇二甲醚、二甲醚和四氫呋喃中的一種或多種；
(4)所述的醇類溶劑為乙二醇；
(5)所述反應的溫度為70℃。
5.如權利要求1所述的如式I所示的化合物的制備方法，其特征在于，其還進一步包括下述步驟：在有機溶劑中，將如式II所示的化合物和磺酰氯反應，得到所述的化合物5a即可，
其中，M+為堿金屬離子。
6.如權利要求5所述的如式I所示的化合物的制備方法，其特征在于，所述的制備方法滿足下列條件中的一種或多種：
(1)所述的有機溶劑的定義如權利要求2-4中任一項所述；
(2)所述如式II所示的化合物和磺酰氯的摩爾比為1:(1～2)；
(3)所述反應的溫度為-20～70℃；
(4)所述堿金屬離子為K+、Na+、Cs+或Li+。
7.如權利要求6所述的如式I所示的化合物的制備方法，其特征在于，所述的制備方法滿足下列條件中的一種或多種：
(1)所述如式II所示的化合物和磺酰氯的摩爾比為1:1.2；
(2)所述反應的溫度為20～30℃；
(3)所述堿金屬離子為K+。
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