[發(fā)明專利]一種連續(xù)流微通道反應(yīng)器合成3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110695318.6
• 申請(qǐng)日: 2021-06-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113527126B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊金會(huì);楊加樂(lè);李文爽;李典軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C231/12
• 分類號(hào): C07C231/12;C07C233/25;B01J19/00
• 代理公司: 深圳市創(chuàng)富知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44367
• 代理人: 孫婷婷

本發(fā)明公開(kāi)了一種連續(xù)流微通道反應(yīng)器合成3?硝基?4?甲氧基乙酰苯胺的方法，涉及化合物制備領(lǐng)域，本發(fā)明其具體步驟如下：步驟1：將濃硫酸和對(duì)甲氧基乙酰苯胺在室溫下攪拌至溶解倒入燒杯A，濃硝酸倒入燒杯B；步驟2：設(shè)定反應(yīng)溫度，將步驟1中兩種物料通過(guò)兩組計(jì)量泵分別泵入連續(xù)流微通道反應(yīng)器中進(jìn)行混合反應(yīng)，反應(yīng)完成后產(chǎn)物從反應(yīng)器出口流出，用含碎冰水溶液的接收瓶對(duì)流出液進(jìn)行收集；步驟3：將步驟2中接收瓶?jī)?nèi)接收的液體進(jìn)行沉淀過(guò)濾，真空干燥，分離純化后得到目標(biāo)產(chǎn)物3?硝基?4?甲氧基乙酰苯胺，本發(fā)明在微通道反應(yīng)器中采用連續(xù)流動(dòng)的方式進(jìn)行反應(yīng)，可以通過(guò)調(diào)節(jié)物料流速，微通道的長(zhǎng)度，精確控制物料在微通道反應(yīng)器中的時(shí)間。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化合物制備領(lǐng)域，具體為一種連續(xù)流微通道反應(yīng)器合成3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法。

背景技術(shù)

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，俗稱還原物，主要用于合成分散染料，可制備C.I.分散藍(lán)79、C.I.分散藍(lán)291、C.I.分散藍(lán)58等二十余支藍(lán)色分散染料品種，以還原物作為偶合組分的分散染料品質(zhì)穩(wěn)定、發(fā)色強(qiáng)度高、染料應(yīng)用性能好、市場(chǎng)需求量大，主要用于化妝品毛發(fā)染色的顯色劑，也可用于羊毛、毛皮等的染色。

3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺是合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的重要中間體，目前，其生產(chǎn)方法主要是以對(duì)甲氧基乙酰苯胺為原料，經(jīng)過(guò)混酸硝化反應(yīng)得到，其中硝化反應(yīng)在釜式反應(yīng)器中進(jìn)行，硝化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，容易因溫度失控而發(fā)生爆炸，有極大的安全隱患，且加料時(shí)的溫度不易控制，易造成多硝化和磺化等副產(chǎn)物的生成，副產(chǎn)物的性質(zhì)與產(chǎn)物性質(zhì)接近，產(chǎn)物的后處理提純困難，導(dǎo)致收率降低，長(zhǎng)時(shí)間的反應(yīng)時(shí)間依舊為長(zhǎng)耗能過(guò)程，增加了生產(chǎn)成本，反應(yīng)結(jié)束后大量的廢酸也會(huì)造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：為了解決安全隱患，提純困難，收率低，生產(chǎn)成本高以及造成環(huán)境污染的問(wèn)題，提供一種連續(xù)流微通道反應(yīng)器合成3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種連續(xù)流微通道反應(yīng)器合成3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法，其具體步驟如下：

步驟1：將濃硫酸和對(duì)甲氧基乙酰苯胺在室溫下攪拌至溶解倒入燒杯A，濃硝酸倒入燒杯B；

步驟2：設(shè)定反應(yīng)溫度，將步驟1中兩種物料通過(guò)兩組計(jì)量泵分別泵入連續(xù)流微通道反應(yīng)器中進(jìn)行混合反應(yīng)，反應(yīng)完成后產(chǎn)物從反應(yīng)器出口流出，用含碎冰水溶液的接收瓶對(duì)流出液進(jìn)行收集；

步驟3：將步驟2中接收瓶?jī)?nèi)接收的液體進(jìn)行沉淀過(guò)濾，真空干燥，分離純化后得到目標(biāo)產(chǎn)物3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺。

優(yōu)選地，所述步驟1中濃硫酸的濃度為86％～98％，濃硝酸濃度為65％～98％。

優(yōu)選地，所述步驟1中對(duì)甲氧基乙酰苯胺與硫酸的摩爾比1:6～10。

優(yōu)選地，所述步驟2中反應(yīng)溫度為反應(yīng)溫度為0～15℃，對(duì)甲氧基乙酰苯胺與硝酸的摩爾比為1:5～10。

優(yōu)選地，所述步驟2中計(jì)量泵為高壓柱塞泵，微混合器為T形不銹鋼三通，微通道為316L不銹鋼盤(pán)管

優(yōu)選地，所述步驟2中計(jì)量泵1的流速為0.1～10ml/min，計(jì)量泵2的流速為0.1～10ml/min。

優(yōu)選地，所述步驟2中計(jì)量泵1與計(jì)量泵2的流速比為1:0.5～1.5。

優(yōu)選地，所述步驟3中硝化試劑和對(duì)甲氧基乙酰苯胺的硫酸溶液在微反應(yīng)器的停留時(shí)間為2～5min。

優(yōu)選地，所述步驟3中干燥溫度為120℃，干燥時(shí)間6h。

以上所述的反應(yīng)均在連續(xù)流微通道反應(yīng)器中進(jìn)行，該反應(yīng)系統(tǒng)包括流體輸送動(dòng)力裝置、混合裝置、反應(yīng)通道裝置、溫控裝置和接收裝置。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：