[發(fā)明專利]一種從醫(yī)藥廢水中回收苯乙酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110694431.2
• 申請(qǐng)日: 2021-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN113429283B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳雅美;何健;金聯(lián)明;金大俊;門萬(wàn)輝;秦文晟;鄒菁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北凌晟藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/42
• 分類號(hào): C07C51/42;C07C51/43;C07C51/48;C07C57/32
• 代理公司: 石家莊國(guó)為知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120
• 代理人: 郝曉紅

本發(fā)明涉及廢水資源化利用技術(shù)領(lǐng)域，具體公開一種從醫(yī)藥廢水中回收苯乙酸的方法。所述從醫(yī)藥廢水中回收苯乙酸的方法包括以下步驟：a、調(diào)節(jié)所述廢水的pH至6?7，濃縮，降溫析晶，分離得到含水質(zhì)量為5％?10％固體粗品；b、向所述固體粗品中加入烷烴類有機(jī)溶劑，加熱至65℃?75℃下攪拌溶解，靜置分層，收集上層輕相物質(zhì)；c、將所述輕相物質(zhì)降溫結(jié)晶，分離晶體，干燥，得到苯乙酸產(chǎn)品。本發(fā)明提供的回收苯乙酸的方法極大提高了輕相物質(zhì)中的苯乙酸的收率和純度。然后將得到的輕相物質(zhì)進(jìn)行降溫結(jié)晶和干燥，即可得到高純度、高收率、成白色鱗片狀的苯乙酸產(chǎn)品，且方法簡(jiǎn)單、成本低，具有極高的推廣應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢水資源化利用技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從醫(yī)藥廢水中回收苯乙酸的方法。

背景技術(shù)

在醫(yī)藥工業(yè)中，頭孢菌素、地巴唑等生產(chǎn)中產(chǎn)生大量的苯乙酸副產(chǎn)物，如果不回收或者回收質(zhì)量不好，會(huì)導(dǎo)致大量工業(yè)固體廢棄物富集，隨著環(huán)保形勢(shì)逐年嚴(yán)峻，企業(yè)處理副產(chǎn)物成本也會(huì)逐步提高。

苯乙酸是重要的醫(yī)藥中間體，在農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料行業(yè)有大量的市場(chǎng)前景。由于苯乙酸在水、乙醇、二氯甲烷、氯仿、甲醇和甲苯等大多數(shù)溶劑中溶解性很好，因此，想要從廢水中回收苯乙酸的難度較大，回收后的產(chǎn)品收率低、質(zhì)量不達(dá)標(biāo)，回收的苯乙酸顏色發(fā)黃、純度低，且回收過(guò)程中需要多次脫色和樹脂柱層析除雜，處理成本較高。這也是目前導(dǎo)致苯乙酸回收始終無(wú)法滿足客戶需求的主要原因，無(wú)法實(shí)現(xiàn)苯乙酸的循環(huán)套用。

目前回收苯乙酸的方法主要有3種：1)萃取回收，該方法回收效率低，回收后產(chǎn)品顏色差，導(dǎo)致套用效果差，市場(chǎng)反饋也不好；2)堿溶，該方法需要反復(fù)脫色和酸析晶，提取效率也很低，產(chǎn)品質(zhì)量較差；3)納濾，用納濾膜過(guò)濾濃縮后，加酸析晶得到產(chǎn)品質(zhì)量較好，但回收成本很高，效率低。且目前從廢水中回收苯乙酸的方法中，除了產(chǎn)品質(zhì)量、回收率較低以及回收成本高之外，還從在一個(gè)共有的缺陷，就是苯乙酸回收完成后，剩下的廢水還需要二次處理廢水。

苯乙酸在水中溶解度比在二氯甲烷、甲基異丁基酮、環(huán)己烷、四氯甲烷或氯仿等有機(jī)萃取溶劑中高很多。若單純的采用萃取方法回收苯乙酸，回收率極低，且萃取劑還會(huì)溶解大部分雜質(zhì)，導(dǎo)致回收的苯乙酸的純度不高，含有難以去除的有色雜質(zhì)，使回收的到的產(chǎn)品成暗黃色，很難得到白色鱗片狀的高品質(zhì)苯乙酸。因此，采用傳統(tǒng)的萃取方法回收苯乙酸還需要結(jié)合多次脫色和柱層析等復(fù)雜除雜工藝，成本較高，處理能力有限，且回收得到的苯乙酸固體依然很難呈現(xiàn)出白色狀態(tài)。此外，頭孢類生產(chǎn)廢水7-ACCA、7-ANCA、7-APRA和7-AVCA中含有乙酸丁酯、苯酚、二氯甲烷、異丁醇、甲醛、乙醛、甲縮醛、乙縮醛、甲醛聚合物和乙醛聚合物等大量復(fù)雜的溶劑組分，上述溶劑組分對(duì)苯乙酸及其雜質(zhì)溶解性都很大，因此，利用現(xiàn)有技術(shù)很難從上述廢水中分離得到高純度的苯乙酸。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有從廢水中回收苯乙酸的方法存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種從醫(yī)藥廢水中回收苯乙酸的方法，該方法可以簡(jiǎn)單快速的從廢水中回收得到高收率、高純度的鱗片狀白色固體苯乙酸，且操作成本低，不涉及脫色、柱層析和納濾等高成本工藝過(guò)程，回收苯乙酸過(guò)程中還顯著降低了剩余廢水中的鹽分和COD，達(dá)到了副產(chǎn)物回收和廢水處理雙重目的。

為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明實(shí)施例采用了如下的技術(shù)方案：

一種從醫(yī)藥廢水中回收苯乙酸的方法，所述醫(yī)藥廢水為7-ACCA、7-ANCA、7-APRA和7-AVCA制備過(guò)程中產(chǎn)生的廢水或者三者的混合廢水，包括以下步驟：

a、調(diào)節(jié)所述廢水的pH至6-7，濃縮，降溫析晶，分離得到含水質(zhì)量為5％-10％固體粗品；

b、向所述固體粗品中加入烷烴類有機(jī)溶劑，加熱至65℃-75℃下攪拌溶解，靜置分層，收集上層輕相物質(zhì)；

c、將所述輕相物質(zhì)降溫結(jié)晶，分離晶體，干燥，得到苯乙酸產(chǎn)品。