[發明專利]一種外柔內剛型油基鉆井液納米封堵劑及油基鉆井液

有效

• 申請號: 202110693522.4
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113355061B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 謝剛;雷震;鄧明毅;羅玉婧;范莉;陳宇;曹少帥;黃國豪;谷碩;汪若蘭
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C09K8/03
• 分類號: C09K8/03;C09K8/035;C09K8/42;C09K8/512;C09K8/32
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本發明公開了一種外柔內剛型油基鉆井液納米封堵劑及油基鉆井液，屬于油氣田鉆井技術領域。所述外柔內剛型油基鉆井液納米封堵劑主要由氧化石墨烯、含苯環單體、含碳碳雙鍵的烯烴和甲基丙烯磺酸鈉為主，采用連續乳液聚合法制備得來，外柔內剛型油基鉆井液納米封堵劑具有多個苯環和磺酸官能團，具有很好的抗溫能力和抗鹽能力。其中，封堵劑的合成原料易得，合成方法簡單可靠。合成的外柔內剛型油基鉆井液納米封堵劑粒徑分布在120?330nm之間，對泥頁巖井壁中的納米尺寸孔縫可以進行有效封堵。該納米封堵劑可直接加入油基鉆井液中，其配伍性能良好，能夠有效阻止鉆井液向地層內部滲透，進而穩定井壁、防止坍塌，具有良好的封堵降濾失效果。

技術領域

本發明涉及油氣田鉆井技術領域，具體涉及一種外柔內剛型油基鉆井液納米封堵劑及包含有該封堵劑的油基鉆井液。

背景技術

在石油與天然氣資源開發的過程中，深層頁巖氣的開采一直是研究人員的研究熱點。對于一些層理和納米孔縫發育的硬脆性和破碎性地層，油基鉆井液濾液的侵入會帶來地層的不穩定因素。此外，水力壓力通過納米孔縫傳遞也會導致井壁失穩，因此，必須加強油基鉆井液對納米孔縫的封堵性。目前，油基鉆井液的封堵劑種類少，使用的封堵材料多是僅具親水性能的橋塞類隨鉆防漏材料，在油基鉆井液中的適應性差，粒徑匹配能力不足。因此，研究了適用于油基鉆井液的封堵材料-外柔內剛型油基鉆井液納米封堵劑。

外柔內剛型油基鉆井液納米封堵劑是一種納米級別的封堵材料，能夠在壓力下變形進入納米孔縫，剛性內核可以起到支撐架橋的作用，柔性聚合物外殼可以發生形變，起到填充微小孔縫的作用，從而實現封堵功能，其親油基團能使其很好的分散在油基鉆井液中。該封堵劑含有磺酸官能團可以增加其抗鹽能力，在高鹽環境中也能保持良好的封堵效果；含有多個苯環，既能夠增強封堵劑的親油性，又能夠增加其抗溫性能，能夠在復雜的環境發揮封堵作用。

發明內容

針對目前常規封堵劑無法有效封堵頁巖中的納米孔縫而導致的井壁失穩問題，本發明提供了一種外柔內剛型油基鉆井液納米封堵劑，其粒徑能夠達到納米級，能夠有效對頁巖地層中的納米級孔縫進行封堵，從而達到穩定井壁的目的。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：所述外柔內剛型油基鉆井液納米封堵劑其的原料有氧化石墨烯、含苯環單體、含碳碳雙鍵的烯烴和甲基丙烯磺酸鈉，采用如下步驟制備而成：

剛性材料的改性：首先將5g氧化石墨烯添加到250mL圓底三頸燒瓶中的100-150mL去離子水中，并通過超聲分散處理混合物30-40min，然后，加入10-15ml的3-(異丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和3-5滴NH₃·H₂O到分散體中，將混合物在室溫下以400rpm的攪拌速度攪拌30-40min，然后將燒瓶浸入60℃的水浴中，以相同的攪拌速度攪拌2-3h，最后，將混合物離心并用乙醇和去離子水洗滌以除去雜質，并60℃真空干燥24小時，之后研磨分散，得到改性氧化石墨烯的固體樣品；

外柔內剛型油基鉆井液納米封堵劑的合成：首先，將125-150ml的去離子水引入250ml 圓底三頸瓶中，加入2-3g的改性氧化石墨烯，并超聲分散30-40min，再分別加入15-20g含苯環單體，15-20g含碳碳雙鍵的烯烴，15-20g甲基丙烯磺酸鈉，5-8g的交聯劑，1-2gNaHCO₃， 0.5-1g十二烷基硫酸鈉和0.2-0.5g聚乙二醇辛基苯基醚，在室溫下以350rpm的攪拌速度攪拌 1-1.5h以形成預乳液，將其用氮氣脫氣30-40min，之后將預乳液在水浴中保持在60-70℃，攪拌速度為350rpm，同時將0.2-0.3g的過硫酸鉀添加到預乳液中，30-40min后再添加0.2-0.3g 過硫酸鉀，在60-70℃的水浴中保持8-10h，最后將產物離心并用乙醇和去離子水洗滌3次除去雜質，并60℃真空干燥24h，之后研磨分散，由此獲得外柔內剛型油基鉆井液納米封堵劑。

所述氧化石墨烯的粒徑為80-120nm。