[發明專利]一種鋰電池石墨負極材料表面包覆層含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202110685968.2
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113405938A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 李旭丹;仰永軍;仰韻霖
• 申請（專利權）人: 廣東凱金新能源科技股份有限公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N5/04
• 代理公司: 東莞恒成知識產權代理事務所(普通合伙) 44412
• 代理人: 潘婷婷

本發明涉及負極材料檢測領域，特別是涉及一種鋰電池石墨負極材料表面包覆層含量的檢測方法，通過先建立包覆石墨的熱重失重率和包覆劑添加比例的線性擬合關系Y＝Y₁+Y₂*X，然后根據測試待測樣品熱失重率，可對包覆層含量進行定量評估，并且對物料進行多區域取樣測試，還能評估物料的均勻性和一致性。本發明提供一種鋰電池石墨負極材料表面包覆層含量的檢測方法，該方法簡單有效，解決了現有方案無法檢測石墨材料表面包覆碳層的含量的問題。

技術領域

本發明涉及負極材料檢測領域，特別是涉及一種鋰電池石墨負極材料表面包覆層含量的檢測方法。

背景技術

高端數碼和動力電池的大規模應用，對電池的大倍率充放電提出了更高的要求。對負極石墨材料而言，表面包覆一層層間距更大的軟碳、硬碳等無定型碳層是改善倍率性能的主要方法。然而生產過程中不同區域包覆均勻性及包覆碳層的含量卻沒有一種有效的方法進行測試評估。

現有技術公開了一種石墨表面有無碳包覆層的檢測方法，利用石墨晶體結構含量和亂層結構特征值的擬合關系曲線，計算得到偏離度閾值，然后將待測樣的偏離度與偏離度閾值進行比較，大于偏離度閾值的則可判斷為存在碳包覆層。該方法雖簡單有效，但存在較大局限，偏離度若處于偏離度閾值之間則很難判斷石墨負極材料表面是否存在碳包覆層，且碳包覆層含量高低與偏離度的關系并沒有交代。

另外，現有技術公開了鋰離子電池活性物質包覆完整度的檢測方法，首先進行樣品清洗、干燥得到待測樣品，然后采用非包覆物和被包覆物所含的元素對樣品鍍膜，最后對樣品進行XPS分析，根據返回的結合能曲線進行波峰擬合計算得到包覆率。該方法可以實現磷酸鐵鋰、鈷酸鋰、氧化硅、納米硅等物質表面碳層包覆率的定量測量，但包覆物質與被包覆物質若為同種元素，例如石墨表面包覆碳層，則不能檢測其包覆率。

因此，如何判斷石墨材料表面包覆碳層的含量一直是一個難題，目前也沒有現成的標準可以參考。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種鋰電池石墨負極材料表面包覆層含量的檢測方法，該方法簡單有效，解決了現有方案無法檢測石墨材料表面包覆碳層的含量的問題。

本發明采用如下技術方案：

一種鋰電池石墨負極材料表面包覆層含量的檢測方法，包括如下步驟：

(1)將含有不同包覆層含量的包覆石墨粉末樣品進行干燥，包覆層含量為A_i；

(2)將每個粉末樣品進行多次熱重測試，得到包覆石墨的熱失重率區間范圍值B_ij(Bimin,Bimax)，每次熱重測試的升溫速率和N₂流量始終保持一致；

(3)以包覆層含量A_i為橫坐標，熱失重率B_ij為縱坐標進行線性擬合分析，得到兩者關系曲線y＝Y₁+Y₂*X；

(4)將未知包覆含量的包覆石墨同步驟(1)進行干燥處理后進行熱重測試，測試的升溫速率和N₂流量與步驟(2)保持一致，得到其熱失重率B_y，根據步驟(3)關系曲線可得到該包覆石墨的理論包覆含量A_y。

對上述技術方案的進一步改進為，在所述步驟(1)中，所述干燥的方式為鼓風干燥或真空干燥，干燥溫度為60-110℃。

對上述技術方案的進一步改進為，在所述步驟(1)中，i為包覆石墨樣品的數量，取值為1、2、3……。

對上述技術方案的進一步改進為，在所述步驟(2)中，i為包覆石墨樣品的數量，取值為1、2、3……，j為重復測試的次數，取值為1、2、3……。