[發(fā)明專利]一種中空介孔二氧化硅負(fù)載魚藤酮的納米顆粒及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110682121.9
• 申請日: 2021-06-19
• 公開（公告）號(hào): CN113475512A
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟志遠(yuǎn);范添樂;陳小軍;王智超;徐王瑾;劉莉;楊春梅;孫成;繆心憶;沈殿晶;林寶峰
• 申請（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類號(hào): A01N43/90
• 分類號(hào): A01N43/90;A01N25/08;A01P7/00;A01P7/04;B01J13/02
• 代理公司: 揚(yáng)州蘇中專利事務(wù)所(普通合伙) 32222
• 代理人: 許必元

本發(fā)明涉及一種中空介孔二氧化硅負(fù)載魚藤酮的納米顆粒及其制備方法，所述納米顆粒包括有效成份、納米載體，有效成份為魚藤酮；其中，所述魚藤酮占所述納米顆粒總重量的重量百分比為10.0%，余量為納米載體。通過本發(fā)明，采用自模板合成法，在合成實(shí)心介孔二氧化硅納米粒子(HMSNs)的基礎(chǔ)上，以水為刻蝕劑制備中空介孔二氧化硅納米粒子(HMSNs)。研究表明所制備的HMSNs的粒徑約250 nm，比表面積達(dá)999.4 m²/g；通過溶劑揮發(fā)法將生物源農(nóng)藥魚藤酮(Rot)負(fù)載到HMSNs的孔道中，制備得到的載魚藤酮納米顆粒（Rot@HMSNs）粒徑均一，載藥率達(dá)46.7%，且具有良好的釋放特性，對菜粉蝶幼蟲具有較好的防治效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中空介孔二氧化硅負(fù)載魚藤酮的納米顆粒及其制備方法，屬于植物保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

中空微球是一種具有特殊結(jié)構(gòu)的納米材料，與相似大小的材料相比，中空微球具有相對密度低，原材料使用少等特點(diǎn)。但是，當(dāng)中空微球表面沒有孔道時(shí)，內(nèi)腔藥物很難釋放出來，因此微球孔道的連通性至關(guān)重要。中空介孔二氧化硅納米粒子(Hollowmesoporous silica nanoparticles,HMSNs)具有介孔和中空內(nèi)腔結(jié)構(gòu)的雙重特點(diǎn)，并且其比表面積可觀以及具有較好的生物相容性和穩(wěn)定性，是負(fù)載農(nóng)藥的良好載體。近年來，研究者也證明了HMSNs負(fù)載農(nóng)藥能夠提高農(nóng)藥利用效率。Gao以HMSNs為載體，制備出一種對pH敏感的阿維菌素納米農(nóng)藥，結(jié)果顯示HSMNs能夠大大提高阿維菌素的持效期。Tan通過硬模板法制備出粒徑在80～100nm的HMSNs，負(fù)載烯效唑的HMSNs具有良好的控釋特性，對水稻生長的阻滯作用有所改善。HMSNs的形成過程中，合成的模板起到了至關(guān)重要的作用，按照模板的合成機(jī)理主要可以分為硬模板法、軟模板法和自模板法。自模板法的優(yōu)點(diǎn)在于可以以自身為模板，采用刻蝕劑進(jìn)行刻蝕，從而轉(zhuǎn)換為HMSNs，方法便捷高效，不添加其他化學(xué)藥劑。

魚藤酮(Rotenone)是一種生物源殺蟲劑，對薊馬、蚜蟲和菜青蟲等蔬菜害蟲具有良好的殺蟲活性。但是，其在環(huán)境中不穩(wěn)定，容易發(fā)生光解和水解，導(dǎo)致其持效期縮短。此外，其在施用后，只有少量進(jìn)入植物體內(nèi)，導(dǎo)致其利用率和防治效果大大降低。據(jù)統(tǒng)計(jì)，截止2021年2月，魚藤酮在中國取得登記的制劑產(chǎn)品20個(gè)，原藥產(chǎn)品2個(gè)，未有相關(guān)魚藤酮納米劑型登記。斜紋夜蛾為鱗翅目夜蛾科雜食性害蟲，其寄主植物廣泛，其寄主植物多達(dá)300多種，主要危害十字花科蔬菜、煙草、花生、大豆、甘薯等大田農(nóng)作物。研究人員通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，7.5％魚藤酮乳油對斜紋夜蛾3齡幼蟲具有較高防效，但是其在環(huán)境中的持效期較短。為了延長魚藤酮的持效期，提高其有效利用率，本專利采用自模板法，在合成實(shí)心介孔二氧化硅的基礎(chǔ)上，以水為刻蝕劑，通過調(diào)整刻蝕的時(shí)間與溫度，制備出粒徑250nm，分散程度良好，內(nèi)腔體積較大以及介孔結(jié)構(gòu)明顯的HMSNs，再采用溶劑揮發(fā)法制備負(fù)載魚藤酮的HMSNs納米顆粒(Rot@HMSNs)，旨在提高魚藤酮的穩(wěn)定性和有效利用率。在本發(fā)明專利中，以納米載體HMSNs作為載體進(jìn)行功能化開發(fā)魚藤酮的納米新劑型不僅可以提高魚藤酮對十字花科蔬菜害蟲的防治效果，也能夠有效促進(jìn)魚藤酮產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對提高農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種中空介孔二氧化硅負(fù)載魚藤酮的納米顆粒及其制備方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種中空介孔二氧化硅負(fù)載魚藤酮的納米顆粒，其特征在于，所述納米顆粒包括有效成份、納米載體，有效成份為魚藤酮；其中，所述魚藤酮占所述納米顆粒總重量的重量百分比為10.0％，余量為納米載體。

一種中空介孔二氧化硅負(fù)載魚藤酮的納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)、中空介孔二氧化硅納米粒子HMSNs的制備；

1-1)、采用自模板法，先合成實(shí)心介孔二氧化硅MSNs，再以水為刻蝕劑，通過控制刻蝕的時(shí)間和溫度，合成比表面積可觀且內(nèi)腔體積大的HMSNs；