[發明專利]一種17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮的制備方法

在審

• 申請號: 202110680915.1
• 申請日: 2021-06-18
• 公開（公告）號: CN113788873A
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 王彩霞;周革
• 申請（專利權）人: 佳爾科生物科技南通有限公司
• 主分類號: C07J3/00
• 分類號: C07J3/00
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 姜夢翔

1.一種17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮制備方法，其特征在于，所述方法包括：將4-AD、有機溶劑混合形成4-AD溶液，加入催化劑，緩慢滴加氫氰酸充分反應；反應后的物料進行過濾、洗滌、干燥后出料，得到含量98％以上的17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮；所述催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉中的任意一種；所述方法的反應式如下：

2.權利要求1所述一種17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮制備方法，其特征在于，所述緩慢滴加氫氰酸充分反應，其中，反應溫度范圍為30-80℃、反應壓力范圍為0.1-1.5Mpa，所述充分反應的條件是當4-AD含量小于0.5％時。

3.權利要求1所述一種17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮制備方法，其特征在于，所述4-AD與所述有機溶劑的質量比為1：3.0-10.0。

4.權利要求1所述一種17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氫呋喃、乙腈、氯仿中的任意一種。

5.權利要求1所述一種17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮制備方法，其特征在于，所述加入催化劑的重量占所述4-AD溶液重量的比例為0.1-5％。

6.權利要求2所述一種17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮制備方法，其特征在于，所述4-AD含量采用HPLC跟蹤分析。

7.權利要求2所述一種17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮制備方法，其特征在于，所述反應溫度為55℃。

8.權利要求2所述一種17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮制備方法，其特征在于，所述反應時間為3小時。

9.權利要求2所述一種17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮制備方法，其特征在于，所述反應壓力為1Mpa。

10.權利要求1所述一種17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮制備方法，其特征在于，還包括步驟：將權利要求1-9所述的一種17β-氰基-17α-羥基孕甾-4-烯-3-酮制備方法出料后剩余的母液，不經其他處理直接回收套用。