[發明專利]一種基于超薄切片的透射電鏡薄膜材料截面樣品制備方法

在審

• 申請號: 202110677807.9
• 申請日: 2021-06-18
• 公開（公告）號: CN113433346A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 張斌;張益帆;周虹鵬;鄭思康;周小元
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: G01Q30/20
• 分類號: G01Q30/20;G01N1/28
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 劉潔

本發明屬于透射電子顯微鏡技術領域，公開了一種基于超薄切片的薄膜材料透射電鏡截面樣品制備方法，包括以下步驟：S1、獲取薄膜材料；S2、將所述薄膜材料與目標襯底粘合；S3、將帶有薄膜材料的目標襯底進行修塊和超薄切片；S4、將超薄切片后的樣品轉移至透射電鏡進行檢測。本發明的制備方法簡單，得到的樣品可觀察區域廣，制備過程中設備及耗材價格低，既滿足透射電鏡薄膜材料樣品的觀察，同時又降低了制樣成本。

技術領域

本發明涉及透射電子顯微鏡技術領域，尤其涉及一種基于超薄切片的透射電鏡薄膜材料截面樣品制備方法。

背景技術

通過透射電子顯微鏡(以下簡稱透射電鏡)，可以獲得各種小尺寸材料的微觀結構與形貌以及化學組分等信息，對納米材料的研究提供了巨大幫助，極大的推動了納米科技的發展。透射電鏡主要是利用高速運動的電子與樣品相互作用并最終穿透樣品，而獲得放大圖像及其他材料微區信息。然而，構成材料的原子本身會對電子的散射比較強烈，因此要高速運動的電子能夠順利穿過材料則要求用于透射電鏡觀察的樣品其厚度需要足夠薄，通常低于50nm，甚至更薄。這無疑加大了透射電鏡樣品制備的難度與制樣成本。

薄膜材料是原子、分子或者離子通過在基底材料表面沉積而形成的材料，厚度一般為幾納米至數微米。相比薄膜材料的表面(平面)的起伏、晶粒大小等信息外，其截面更能反映薄膜材料的厚度、晶粒大小、生長方向、成分分布與梯度、薄膜材料生長與基地的關系等信息，因此薄膜材料的截面樣品制備已是薄膜材料微結構分析的重要環節。在利用透射電鏡觀察薄膜材料截面時，需要將薄膜材料(必要時連同基底材料)減薄至幾十納米，使得電子能夠順利穿透。為此，人們發展了多種減薄技術，有離子減薄技術、聚焦離子束減薄技術、超薄切片等。聚焦離子束技術制備透射電鏡的成本較高(通常需要數千元)，且高能的離子束容易造成樣品的非晶化及離子注入等現象，同時所獲得截面區域較小(通常為幾微米)，不利于大區域截面樣品的獲得；而離子減薄技術樣品制備難度較高，周期較長而成功率較低，同時樣品的觀測區域也較小。超薄切片刻意制備出區域相對較大(幾十至上百微米)、厚度均勻可控的透射電鏡樣品。然而，常規的超薄切片用于薄膜材料截面樣品制備時，常受限于襯底材料的性質，對于襯底比較硬的薄膜材料，將會引起樣品修塊與切片時的難度增加，也極大的增加了修塊及切片所用鉆石刀的損傷的風險，面對動則數萬元的鉆石刀，其難度與損耗可想而知。

針對薄膜材料與襯底結合力較弱的情況，以及無須分析薄膜材料與襯底的生長關系的情況時，為了提高薄膜材料的透射電鏡截面樣品的制備成功率，降低制樣的時間與經濟成本，獲得高質量與大區域的截面樣品，急需提供一種薄膜材料透射電鏡截面樣品的制備方法。

發明內容

本發明意在提供一種基于超薄切片的透射電鏡薄膜材料截面樣品的制備方法，以解決現有的薄膜材料的透射電鏡截面樣品的制備成功率低，制樣的時間長，經濟成本高的問題。

為達到上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種薄膜材料透射電鏡截面樣品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、獲取薄膜材料；

S2、將所述薄膜材料與目標襯底粘合；

S3、將帶有薄膜材料的目標襯底進行修塊和超薄切片；

S4、將超薄切片后的樣品轉移至透射電鏡進行檢測。

優選地，所述步驟S2包括：

S21、制備模具，所述模具上部開口且預留有供生長襯底放置的缺口；

S22、將生長襯底放置于缺口，所述生長襯底的薄膜材料朝向所述模具的內腔；

S23、向模具的內腔注入樹脂并固化，使得生長襯底的薄膜材料與樹脂粘合；

S24、移除生長襯底和模具，完成薄膜材料轉移。