[發明專利]大體積直接進樣LC-MS/MS法測定水中39種抗生素的方法

有效

• 申請號: 202110675658.2
• 申請日: 2021-06-18
• 公開（公告）號: CN113419002B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 孫慧婧;張蓓蓓;李佩紋;崔冬妮;胡冠九
• 申請（專利權）人: 江蘇省環境監測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/16;G01N30/54;G01N30/72
• 代理公司: 濟南市易拓知識產權代理事務所(普通合伙) 37325
• 代理人: 江莉莉

1.一種大體積直接進樣LC-MS/MS法測定水中39種抗生素的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一、取預處理后水樣加入內標后，混勻后直接進樣；

具體的：取水樣經濾膜過濾后，加入Na₂EDTA，再用甲酸或氨水調至pH=7.0，取水樣加入內標后，混勻直接進樣；水樣在采集時使用1L棕色磨口玻璃瓶采集樣品，預先加入甲醇防止微生物生長，水樣充滿瓶子，避光于保溫箱中保存；

步驟二、LC-MS/MS法對水體中六類39種抗生素進行篩查和定量；

其中色譜條件為：色譜柱Phenomenex Kinetex，50×30mm，2.6μm，柱溫：40℃；進樣量：100μL；流動相A為0.1%甲酸水溶液，流動相B為乙腈；進行梯度洗脫；

梯度洗脫程序為：0~1.5min：5%B；1.5~10min：5%B~70%B；1.0~13min：70%B~90%B；13~14min：90%B；14~14.2min：90%B~5%B；14.2~15.0min：5%B；

所述的內標是指：環丙沙星-D₈、頭孢氨芐-D₅、四環素-D₆、羅紅霉素-D₇、磺胺甲基嘧啶-D₄、諾氟沙星-D₅；

所述的六類39種抗生素是指磺胺氯噠嗪、磺胺嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲惡唑、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺二甲異嘧啶、磺胺異惡唑、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪、磺胺惡喹啉、克林霉素、林可霉素、土霉素、金霉素、四環素、強力霉素、米諾環素、氧氟沙星、諾氟沙星、沙拉沙星、恩諾沙星、環丙沙星、洛美沙星、羅紅霉素、克拉霉素、泰樂菌素、螺旋霉素、阿奇霉素、紅霉素、頭孢噻肟、頭孢匹林、頭孢克洛、頭孢唑啉和頭孢氨芐。

2.根據權利要求1所述的大體積直接進樣LC-MS/MS法測定水中39種抗生素的方法，其特征在于：水樣過濾用的濾膜孔徑為0.22 μm。

3.根據權利要求1所述的大體積直接進樣LC-MS/MS法測定水中39種抗生素的方法，其特征在于：采集水樣充滿瓶子，避光4℃保溫箱中保存。

4.根據權利要求1所述的大體積直接進樣LC-MS/MS法測定水中39種抗生素的方法，其特征在于：在步驟二中，質譜條件：電噴霧離子源正模式（ESI+)；掃描模式：分時間段MRM模式；噴霧電壓為5500V；離子源溫度：500℃；霧化氣：50psi；輔助氣：50psi；氣簾氣：30psi。