[發(fā)明專利]一種微波可控斷裂碳氮鍵制備聚酰胺酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110671815.2
• 申請日: 2021-06-17
• 公開（公告）號: CN113416346B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 侯相林;田梓賞;王玉琪;毛昳萱
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號: C08J11/10
• 分類號: C08J11/10;C08L79/08
• 代理公司: 太原申立德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 程園園

1.一種微波可控斷裂碳氮鍵制備聚酰胺酸的方法，其特征在于：包括以下步驟：

將溶劑與堿性催化劑按比例配制成反應(yīng)體系Ι，將廢棄聚酰亞胺樹脂與反應(yīng)體系Ⅰ按比例混合并裝入圓底燒瓶，連接好回流裝置后置于微波反應(yīng)器進(jìn)行加熱反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，得到聚酰胺酸鹽溶液，將其進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，加酸得到聚酰胺酸溶液；

所述溶劑為水或水與有機(jī)溶劑的混合溶液，其中有機(jī)溶劑為四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、三乙胺、甲苯、間甲酚、三氯甲烷、丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇中的任意一種；

所述水與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:1～10；

所述堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鋰、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、氫氧化三甲基·乙基銨中的任意一種；

所述反應(yīng)體系Ⅰ中堿性催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～10％；

所述聚酰亞胺的重復(fù)單元與堿性催化劑的摩爾比為1:1～10；

所述微波反應(yīng)器功率為100～800W，反應(yīng)時間為1～5h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波可控斷裂碳氮鍵制備聚酰胺酸的方法，其特征在于：所述酸為鹽酸或硫酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波可控斷裂碳氮鍵制備聚酰胺酸的方法，其特征在于：所述酸與聚酰亞胺的重復(fù)單元的摩爾比為1～10:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波可控斷裂碳氮鍵制備聚酰胺酸的方法，其特征在于，所述廢棄聚酰亞胺樹脂的結(jié)構(gòu)如下：

其中，Ar₁包括如下結(jié)構(gòu)：

Ar₂包括如下結(jié)構(gòu)：